Fotómetro de llama pfm 1. Instrumentos para fotometría de llama

El esquema del fotómetro de llama se muestra en la Figura 5.1.

Figura 5.1 - Esquema del fotómetro de llama PFL-1:

1 - un vaso con una solución; 2- atomizador; 3 – cámara de pulverización; 4 - bloqueo de agua; 5 - cámara de mezcla; 6 - quemador; 7 - llama; 8 - ranura de entrada; 9 - filtro de luz; 10 - fotocélula; 11 - amplificador;

12 - galvanómetro

Como monocromador, el dispositivo utiliza tres filtros de luz intercambiables, cuyas bandas de transmisión corresponden a las líneas espectrales analíticas de sodio, potasio y calcio. Los anchos de banda del filtro son bastante estrechos. Los filtros de luz transmiten la radiación de la línea analítica del elemento que se está determinando y absorben la radiación de otros elementos.

Las lecturas de un galvanómetro se utilizan como señal analítica en el análisis cuantitativo en fotometría de llama. 12 ubicado en el panel frontal del instrumento. El galvanómetro mide la corriente de la fotocélula 10 , que depende de la intensidad de la línea espectral y, a su vez, de la concentración de la solución analizada.

5.3 Cómo utilizar el fotómetro de llama

1) El fotómetro enciende el asistente de laboratorio 10 minutos antes del inicio del trabajo.

2) Instale el filtro de luz correspondiente al elemento analizado girando la palanca en la pared derecha del dispositivo.

3) Calibrar el instrumento. Para realizar la calibración, es necesario preparar soluciones estándar.

Trabajo de laboratorio N° 15 determinación de elementos por fotometría de llama

Finalización de la obra:

    Se prepara una serie de soluciones estándar de sales de cada elemento a determinar con varias concentraciones fijas, adicionando el volumen de la solución inicial especificado por el ayudante de laboratorio a matraces aforados de 50 cm 3 . El volumen de soluciones se lleva hasta la marca con agua destilada. Las soluciones en los matraces se mezclan completamente.

    Los estudiantes reciben una muestra para análisis de un ayudante de laboratorio en un matraz volumétrico y también la llevan a la marca con agua destilada.

    Llene los vasos numerados con el estándar preparado, las soluciones analizadas y el agua destilada.

    Instale el filtro de luz correspondiente al elemento analizado girando la palanca en la pared derecha del dispositivo.

    El tubo rociador se sumerge en un vaso de agua destilada y con la ayuda de la perilla del galvanómetro ubicada en el panel frontal del dispositivo a la izquierda, la aguja del galvanómetro se pone a cero.

    El tubo de pulverización se introduce en un vaso con la solución más concentrada, mientras que la flecha del dispositivo se desvía hacia la derecha. Usando el mango derecho del galvanómetro, coloque el puntero en la posición correspondiente a la división de la escala 80-90. Repita el procedimiento 3-4 veces. Esta técnica garantiza que el dispositivo no se salga de la escala durante las mediciones posteriores, porque todas las soluciones con menor concentración corresponden a las lecturas del instrumento entre cero y la lectura máxima del galvanómetro.

    Las lecturas del galvanómetro se toman para las soluciones restantes del elemento analizado en orden decreciente de concentración. Luego tome lecturas del galvanómetro de la mezcla analizada. Los resultados se ingresan en la tabla 1.

    Sobre la base de los datos experimentales obtenidos, se construye un gráfico de calibración. Para hacer esto, los valores de la concentración de soluciones en unidades de mg / ml se trazan a lo largo del eje de abscisas, los valores correspondientes de las lecturas del galvanómetro se trazan a lo largo del eje de ordenadas.

    Según el gráfico de calibración, se determina la concentración de iones del metal analizado.

    Repita las medidas del punto 3 al punto 7 para otras sales.

Para el monitoreo continuo de los resultados, se recomienda trazar los valores de concentración y las lecturas del instrumento en un gráfico de calibración simultáneamente con el registro en una tabla. En este caso, puede verificar los puntos que se han caído de la dependencia gráfica al volver a instalar la taza con la solución de medición.

Cálculo de los resultados del análisis

1) Cálculo de la concentración de soluciones salinas estándar preparadas

,

donde CON ref.st. r-ra es la concentración de la solución salina estándar inicial en el matraz, mg/mL; CON Arte. es la concentración de la solución preparada en el matraz, mg/ml; V ref.st.r-ra es el volumen de la solución estándar inicial, medido con una bureta, ml; V A es el volumen del matraz, ml.

2) Los resultados experimentales se ingresan en la tabla 1.

Tabla 1 - Resultados del experimento

Construcción de un gráfico de calibración y determinación de la concentración de metales en la solución analizada.

El gráfico de calibración se basa en los resultados que se muestran en la Tabla 1.

j X

j 1

El resultado es verificado por un maestro o asistente de laboratorio, se elabora un informe sobre el trabajo realizado.

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PRESUPUESTO DEL ESTADO FEDERAL INSTITUCIÓN EDUCATIVA DE EDUCACIÓN SUPERIOR PROFESIONAL

"UNIVERSIDAD ESTATAL -

COMPLEJO EDUCATIVO-CIENTÍFICO-PRODUCCIÓN»

por disciplina

"Química analítica y métodos de análisis físico-químicos"

sobre el tema "Fotometría de emisión de la llama"

Realizado:

alumno del grupo 11-TP

Kokhtenko E.P.

Profesor:

k x Doctorado, Profesor Asociado

Komova VI

Introducción

3. Errores

4. Esquema de un fotómetro de llama.

Conclusión

Bibliografía

Introducción

Josef Fraunhofer (1787-1826), físico alemán y famoso óptico, estudió la dispersión (el fenómeno de la dependencia de la velocidad de la luz en una sustancia con la frecuencia o la longitud de onda). Para realizar mediciones precisas de la dispersión de la luz en los prismas, Fraunhofer utilizó una vela o una lámpara como fuente de luz. Al mismo tiempo, descubrió una línea amarilla brillante en el espectro, ahora conocida como la línea amarilla del sodio. Pronto se estableció que esta línea siempre se encuentra en el mismo lugar del espectro, y Fraunhofer sugirió que otros elementos también tienen estas mismas líneas. De hecho, todo resultó ser así: cada elemento de la tabla química de D. I. Mendeleev puede crear bandas espectrales que son características solo de este elemento. Posteriormente, se compiló una tabla completa de espectros. Todo esto condujo al desarrollo de un nuevo método de investigación química, que actualmente se denomina "análisis espectral". analizador de llama fotómetro de emisión

En el nivel actual de investigación, el análisis espectral es todo un conjunto de métodos para la determinación cualitativa y cuantitativa de la composición de un objeto, basados ​​en el estudio de los espectros de interacción de la materia con la radiación, incluidos los espectros de radiación electromagnética, etc. .

Según el propósito del análisis y los tipos de espectros, existen varios métodos de análisis espectral. Los análisis espectrales atómicos y moleculares permiten determinar la composición elemental y molecular de una sustancia, respectivamente. En los métodos de emisión y absorción, la composición se determina a partir de los espectros de emisión y absorción. Todos estos métodos ocupan un lugar importante en el arsenal de la química analítica moderna, ya que tienen bajos límites de detección y permiten la determinación de trazas de impurezas en semiconductores, materiales para ingeniería de energía nuclear y optoelectrónica.

determinando la composición del material, ya que el espectro de radiación es diferente para cada elemento de la tabla periódica de Mendeleev. Por ejemplo, la identificación de la composición de las estrellas por la luz que emiten.

definiciones químico, junto con otros métodos.

al estudiar objetos astronómicos (estrellas, galaxias, cuásares, nebulosas):

determinar el movimiento de los objetos y sus partes

obtener información sobre los procesos físicos que ocurren en ellos

obtener información sobre la estructura del objeto y la ubicación de sus partes.

1. Análisis fotométrico de llama de emisión

El análisis fotométrico de llama de emisión se basa en medir la intensidad de la radiación de los átomos excitados en una llama, arco eléctrico, chispa.

La solución analizada se introduce en la llama del mechero; mientras que inicialmente los átomos de la sustancia analizada, absorbiendo la energía de la llama, se excitan, es decir algunos de sus electrones se mueven a orbitales más distantes del núcleo. Pero luego, como resultado de la transición inversa de electrones, se libera energía en forma de radiación de cierta longitud de onda. Los espectros resultantes se denominan espectros de emisión o espectros de emisión, de ahí el nombre del método, fotometría de emisión de llama.

Los espectros de emisión en una llama son bastante simples y consisten en varias líneas espectrales que difieren en la longitud de onda característica de cada elemento. Esto hace posible distinguir los metales analizados por radiación resonante, para usar estos espectros no solo para análisis cualitativos, sino también cuantitativos. Esta última se basa en que en un determinado rango de concentración del analito, la intensidad de la emisión de átomos es proporcional a su contenido en la solución introducida en la llama. Se aísla la línea espectral característica del elemento mediante un filtro de luz, dirigida a una fotocélula, se mide con un galvanómetro la intensidad de la corriente que ha surgido en ella y se determina la intensidad de la radiación. El contenido del elemento que se determina se encuentra de acuerdo con la curva de calibración obtenida para una serie de soluciones estándar.

El análisis fotométrico de llama de emisión se usa ampliamente en la investigación agroquímica y de suelos, en la industria química, la biología y la medicina. En el servicio agroquímico, el método se utiliza principalmente para determinar el contenido de álcali (potasio, sodio), así como de metales alcalinotérreos (magnesio, calcio, estroncio, bario), con menor frecuencia algunos otros (manganeso, cobre).

El método de fotometría de llama de emisión es bastante sensible. Para los metales alcalinos, la sensibilidad alcanza 0.1--0.01 μg de 372 ml de solución, y para otros ~ 0.1--5 μg / ml. La exactitud de las determinaciones fija 2--4 %.

Las determinaciones fotométricas de llama a veces van acompañadas de interferencias asociadas con la superposición del espectro del elemento acompañante, la radiación del metal que se determina o la influencia de impurezas extrañas en la intensidad de la radiación. Sin embargo, estas interferencias se eliminan seleccionando las soluciones estándar más adecuadas, así como agregando reactivos especiales.

Como en otros métodos físicos de análisis, en el EFP se observa el efecto de varios factores sobre la magnitud de la señal analítica, lo que puede afectar la corrección de los resultados obtenidos. Las interferencias que conducen a la distorsión de la señal analítica se pueden dividir en 3 tipos: instrumentales (hardware), fisicoquímicas y espectrales.

Interferencia instrumental

La interferencia instrumental está asociada con el funcionamiento incorrecto de los componentes individuales del dispositivo utilizado. Por ejemplo, el funcionamiento inestable del compresor que suministra aire comprimido al quemador de un fotómetro de llama provoca un cambio en la tasa de pulverización de la solución y también afecta la temperatura de la llama. La dependencia no lineal de la corriente de salida del dispositivo de la intensidad del flujo de luz puede deberse a un mal funcionamiento del receptor de radiación y del amplificador electrónico.

Interferencia físico-química

Las interferencias físicas y químicas se deben a la influencia de la composición química de la solución de prueba en la dispersión y los procesos que ocurren en la llama. Una característica importante de la calidad del aerosol resultante es el diámetro medio de las gotas.

Si la solución analizada contiene compuestos que modifican notablemente una de estas propiedades (altas concentraciones de ácidos y sales, tensioactivos, disolventes orgánicos), inevitablemente se producirán diferencias en las lecturas del instrumento cuando la fotometría de la solución acuosa de prueba y de referencia con exactamente la misma concentración del elemento que se determina. Por ejemplo, en soluciones que contienen sacarosa y glicerol, la señal analítica disminuye debido a un aumento de la viscosidad.

3. Errores

Para minimizar los errores que ocurren en la etapa de dispersión, puede usar los siguientes métodos.

Primero, por fotometría lo más diluida posible soluciones acuosas, en el que el contenido de componentes de la matriz no supere 1 g/l. Sin embargo, esta técnica no puede utilizarse en los casos en que el contenido del metal a determinar en el objeto sea bajo.

En segundo lugar, utilizando soluciones de referencia que contengan las mismas concentraciones de componentes de la matriz que las que están en estudio. Sin embargo, este método no es aplicable si se desconoce la composición de macrocomponentes del objeto. La forma más confiable es la tercera: el uso del método de las adiciones, ya que en este caso todas las soluciones estudiadas son idénticas en composición química y difieren únicamente en el contenido del elemento que se determina.

4. Esquema de un fotómetro de llama.

Los fotómetros de llama, que utilizan quemadores de premezcla con atomizador neumático, son los más utilizados. El espejo cóncavo sirve para aumentar el flujo de luz dirigido al receptor de radiación. El diafragma, ubicado después del quemador, le permite emitir radiación desde ciertas áreas de la llama. La separación de la línea espectral analítica se realiza mediante filtros de interferencia montados en un tambor especial. Al girar el tambor, el filtro de luz deseado se coloca en el camino del flujo de luz.

Por regla general, una fotocélula de vacío sirve como receptor de radiación en los fotómetros de llama, pero en una serie de modelos fabricados en Últimamente, se utilizan fotodiodos semiconductores para este fin. La fotocorriente es amplificada por una unidad electrónica y medida por un miliamperímetro. El puntero del dispositivo indicador se pone a cero con una resistencia variable "Zero setting" cuando se fotometría de una solución que no contiene el elemento a determinar. El diafragma de iris se utiliza para establecer el alcance de la escala del instrumento. Por ejemplo, al construir una dependencia de calibración para una solución de referencia con una concentración máxima cambiando la apertura del diafragma, el puntero del dispositivo de lectura se coloca en el borde de la escala. El interruptor de "atenuación" cambia paso a paso la ganancia de la unidad electrónica, es decir, aumenta o disminuye la sensibilidad del instrumento.

La mayoría de los fotómetros de llama, incluido el PFM U4.2, se fabricaron de acuerdo con este esquema clásico. La fuente de excitación del espectro es una llama (propano, butano - aire o acetileno - aire). El dispositivo está diseñado para determinar los siguientes elementos: sodio (Na), calcio (Ca), potasio (K), estroncio (Sr), litio (Li), rubidio (Rb), cesio (Cs), bario (Ba), boro (B), cromo (Cr), manganeso (Mn) y magnesio (Mg).

El fotómetro de llama se puede utilizar en medicina, industria alimentaria, industria de silicatos, agricultura, metalúrgica, química y otras ramas de la economía nacional, en institutos de investigación y laboratorios donde sea necesario analizar soluciones que contengan los elementos anteriores. Los filtros de luz de interferencia se utilizan en el dispositivo para aislar diferentes porciones del espectro de la llama.

5. Tipos de fotómetros de llama y sus características

En la práctica de laboratorio se utilizan tanto fotómetros de llama con filtros de luz como espectrofotómetros para fotometría de llama.

Los fotómetros de llama con filtros de luz sirven principalmente para la determinación en soluciones de potasio, sodio, calcio y, a veces, litio, es decir, para el análisis de objetos de composición simple. Suelen trabajar sobre una llama a baja temperatura de mezclas de gases combustibles con aire; sus atomizadores están equipados con cámaras especiales para contener grandes gotas de aerosol que no se evaporan en la llama. En nuestro país se producen fotómetros de llama de las marcas FPF-58, FPL-1 y PFM.

Los espectrofotómetros para fotometría de llama son más sensibles y proporcionan una monocromatización de alta radiación. Están equipados con quemadores especiales para quemar mezclas de gases combustibles con oxígeno, y los gases se mezclan a la salida de la boquilla, la solución analizada se inyecta directamente en la llama. El dispositivo PAZH-1 puede servir como ejemplo de espectrofotómetro para fotometría de llama. -

El fotómetro de llama Zeiss (GDR) funciona con gases combustibles (acetileno, gas ligero, propano-butano, vapores de gasolina) mezclados con aire, pero no con oxígeno. A los usados cilindros de gas se acoplan reductores para bajar la presión del gas y mantenerla constante antes de introducirlo en el fotómetro (los reductores se acoplan a los cilindros por un especialista en oxisoldadura). Este aparato también puede funcionar con gas natural de la red, lo que le confiere ciertas ventajas. El quemador está equipado con boquillas (rejillas que evitan el retroceso de la llama) para quemar varios gases. El fotómetro Zeiss está equipado con un conjunto de cinco filtros de luz con los siguientes máximos de transmisión de luz (nm): para la determinación de potasio 769,9. litio 678,8, calcio 622, sodio 589,9, magnesio 384. Por lo general, las determinaciones se realizan mediante una curva de calibración.

El fotómetro de llama "FLAFO-4" (GDR) está diseñado para determinar potasio, sodio y calcio en soluciones; Funciona con una llama de una mezcla de propano con aire. Este es un fotómetro de doble canal, que le permite determinar simultáneamente dos elementos en una muestra. La sensibilidad de las determinaciones en él es de 1 10 3 µg de potasio o sodio en 1 ml.

El fotómetro de llama "FLAFO-4" cuenta con filtros de luz que transmiten únicamente la radiación de líneas analíticas propias del elemento que se está determinando. La imagen de la llama con la ayuda de lentes se proyecta sobre el receptor de radiación, que es una fotocélula de selenio. El contenido de elementos en la solución está determinado por la curva de calibración.

Fotómetro de laboratorio de llama FPL-1 -- fotómetro de filtro para la determinación cuantitativa de potasio, sodio y calcio en soluciones; La fuente de excitación de los espectros es la llama de una mezcla combustible de propano-butano-aire. Para resaltar las líneas espectrales de los elementos que se están determinando, se utilizan filtros de interferencia con máximos de absorción de luz (nm): para potasio 785, calcio 622 y sodio 589. La radiación interferente es absorbida por filtros de adsorción. La duración de una medición es de unos 30 s. En el fotómetro de llama FPL-1, el fotodetector es la fotocélula F-9, y la señal de salida es registrada por el amperímetro de puntero M-266-M. Los límites inferiores de determinación para potasio y sodio son 0,5 µg/ml (o 5*10*5%), y para calcio 5 µg/ml (5*10`4%). Las definiciones se realizan de acuerdo con las curvas de calibración.

El analizador de líquido fotométrico de llama PAZh-1 (analizador de líquido de llama) es producido por la planta de instrumentos analíticos de Kiev. Este es un dispositivo moderno, muy avanzado (pero demasiado complicado en el trabajo educativo) diseñado para determinar las microcantidades de litio, sodio, potasio y calcio en soluciones por espectrofotometría de llama.

El espectrofotómetro de llama PAZh-1 se utiliza en centrales nucleares y térmicas para el análisis de agua y combustibles. Funciona con mezclas combustibles de propano - butano - aire o gas natural-- aire.

Este dispositivo consta de un analizador espectrofotométrico de llama, un compresor de membrana especial, un regulador de presión de gas, un reductor de cilindro de gas, un cilindro de propano-butano y un estabilizador de voltaje; Tiene un sistema óptico complejo.

El fotómetro de llama PFA-378 está diseñado para determinar la concentración en soluciones de iones de metales alcalinos y alcalinotérreos Na, K, Li, Ca en soluciones midiendo la intensidad de sus líneas de emisión al rociar la solución analizada en una llama quemador de gas. Además - Sr, Cz, Rb, Va.

Todos los elementos se determinan en la muestra simultáneamente y su concentración se calcula automáticamente utilizando las calibraciones almacenadas en la memoria del analizador.

Una característica distintiva del analizador es la capacidad de controlar la temperatura de la llama del gas durante el funcionamiento. El mantenimiento de una temperatura de llama constante permite no calibrar el dispositivo después de cada encendido. Cuando se utilizan varios métodos de medición, es posible almacenar hasta 5 calibraciones en la memoria del analizador para cada elemento que se determine.

El analizador tiene un interior Memoria para 512 resultados de medición y posibilidad de auto. iniciar la medición y guardar el resultado. Esto asegura un alto rendimiento y una determinación de la concentración de al menos 5 muestras por minuto. Los resultados de las mediciones acumuladas en la memoria del analizador pueden verse en su indicador interno, enviarse a archivos en una computadora a través de interfaces RS-232 o USB, escribirse en una memoria flash, imprimirse en una impresora.

Área de aplicación.

El analizador se utiliza en medicina, energía, agricultura, abastecimiento de agua, química, vidrio, metalúrgica y otras industrias.

Según las condiciones de operación en cuanto al impacto de los factores climáticos ambiente externo el analizador pertenece a la categoría UHL 4.2 según GOST 15150-69.

Principio de funcionamiento.

El funcionamiento de un fotómetro de llama se basa en el método de fotometría de emisión. elementos químicos en llamas. Una solución que contiene el elemento en estudio se introduce en forma de aerosol en la llama de un quemador de gas. La radiación de emisión de los elementos se descompone en un espectro mediante un sistema óptico que utiliza una rejilla de difracción. La radiación espectral es registrada por un receptor en una línea de fotodiodos. El sistema de microprocesador del fotómetro mide la intensidad de las líneas de emisión de los elementos y muestra los resultados de la medición en el indicador en unidades de concentración de la solución de prueba.

El fotómetro de llama utiliza una mezcla de propano y butano como gas combustible.

Agregar. capacidades del analizador PFA-378, que se proporcionan a petición del cliente con add. por pago

Análisis de más elementos. Además: estroncio, cesio, rubidio, bario.

Aumento de la sensibilidad de detección de elementos hasta 50 veces.

Posibilidad de utilizar métodos de medición especiales:

"Estándar Interno". Proporciona una alta precisión (no inferior al 1,5% del error relativo total) y la eliminación de errores "groseros" (que son posibles debido a cambios incontrolados en los parámetros, como la obstrucción del atomizador). Para implementar la técnica, es necesario agregar adicional a la solución. elemento. Proporciona la capacidad de definir simultáneamente 2 o más elementos. Por ejemplo: determinación simultánea de Na y K en medicina.

"Soluciones estándar envolventes". Medición secuencial de una muestra y dos soluciones estándar, con concentraciones más altas y más bajas. Con 5 mediciones consecutivas, una precisión no inferior al 1% del total rel. errores ed. proporciona un alto rendimiento (no menos de 10 veces en comparación con otros fotómetros de llama). activación y cálculo del resultado de la medición.

"Métodos de usuario": determinación simultánea de varios elementos y cálculo automático del resultado de la medición (por ejemplo, para eliminar la matriz de influencia de los elementos, la implementación del método de "aditivos", etc.)

Conexión a un PC externo para almacenamiento y procesamiento de resultados de medidas y calibraciones: 4.1 Conexión directa por cable al puerto RS232 o USB del PC. 4.2 A través de memoria flash.

Rango de determinación de concentración extendido: de 0,01 µg/l a 1 g/l (es decir, un aumento en el rango de registro de 200 a 100 mil veces).

Reducción del consumo de muestra por 1 medida hasta 5 veces (hasta 0,5 ml por medida).

Conclusión

Entonces, gracias al físico alemán y famoso óptico Josef Fraunhofer, se compiló una tabla completa de espectros. Esto y muchas otras cosas llevaron al desarrollo de un nuevo método de investigación química, que actualmente se denomina "análisis espectral". El análisis espectral es una combinación de muchos métodos químicos de análisis, uno de los cuales es la fotometría de llama.

En conclusión, me gustaría enumerar los pros y los contras de este método. Las ventajas incluyen la capacidad de realizar análisis tanto cualitativos como cuantitativos. El análisis cualitativo de la fotometría de emisión de llama determina más de 80 elementos con un límite de detección del 10-2% (Hg, Os, etc.) al 10-5% (Na, B, Bi, etc.). Un límite de detección bajo puede dar lugar al redescubrimiento de elementos que han entrado en la muestra como resultado de una contaminación accidental. El cuantitativo se basa en la concentración del analito inyectado en la llama. Los métodos de fotometría de llama se pueden utilizar para estudiar muestras sólidas y líquidas.

Ahora, en las condiciones modernas, los científicos han logrado reducir el error y la interferencia de los espectrómetros de llama, lo que hace que este método sea aún más eficiente y automatizado. Sobre el modelos modernos Los espectrofotómetros obtienen resultados más rápido que los modelos más antiguos.

Además de la efectividad de este método, puedes notar su belleza, porque trabajar con espectros multicolores es muy interesante y entretenido que resolver ecuaciones aburridas y derivar fórmulas.

Bibliografía

1. Vasiliev V.P. Química analítica. Libro 2: Métodos físicos y químicos de análisis. - M.: Avutarda, 2004. - 383 p.

2. Poluektov N. S. Métodos de análisis de fotometría de llama. - M.: Nauka, 1967.

3. Kuzyakov Yu.Ya. y otros métodos de análisis espectral. -M., 1990.

4. Tsitovich I. K. Curso de Química Analítica: Libro de texto, 10ª ed., Sr. - San Petersburgo: Editorial "Lan", 2009. -t.496s.: il. - (Libros de texto para universidades, Literatura especial)

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FOTÓMETRO DE LLAMA PFA 378

PFA 378 FOTÓMETRO DE LLAMA con microprocesador incorporado y sistema automático de encendido y control de llama. El fotómetro de llama PFA 378 está diseñado para determinar sodio, potasio, calcio, litio en soluciones, por ejemplo, en agua potable, mineral, residual, procesada, vino, bebidas, fluidos biológicos (sangre, plasma, orina), productos farmacéuticos, suelos, minerales (campanas de agua), etc. El control del fotómetro por microprocesador se realiza desde un cómodo teclado incorporado y permite seleccionar filtros, controlar la seguridad de la combustión, crear y guardar gráficos de calibración para soluciones estándar (hasta 20 puntos), calcular características de calibración (método de mínimos cuadrados), y no lineal (mediante la ecuación de segundo grado). La determinación de 4 elementos se puede realizar durante una aspiración, mientras que el cálculo de la concentración de los elementos determinados se realiza automáticamente según la graduación individual correspondiente. La salida de resultados de medición, mensajes de servicio y navegación a través del menú de usuario se realiza en la pantalla LCD de 2 × 24 caracteres. Los resultados se pueden imprimir directamente en una impresora a través del puerto paralelo Centronic.

El fotómetro de llama PFA 378 es un instrumento de sobremesa de fácil y cómodo uso y mantenimiento, que consta de los siguientes módulos funcionales:

- Control y regulación de la presión de gas combustible y aire comprimido, sistema de corte de suministro de gas combustible cuando se apaga la llama y autoencendido, manómetro.

— Cámara de mezcla y atomizador (Nebulizador) para crear condiciones reproducibles para introducir la solución analizada en la llama.

Cámara de combustión y tubería, donde se realiza la emisión de radiación característica.

- Un sistema óptico compuesto por rendijas, un condensador, un monocromador de filtro motorizado, un fotodiodo como receptor de radiación característica.

— Amplificador electrónico, ADC y unidad procesadora para control y procesamiento de señales.

El esquema óptico y de gas bien calibrado, el diseño simple proporciona un funcionamiento garantizado a largo plazo del dispositivo. Servicio de mantenimiento se reduce a la limpieza periódica del atomizador, la cámara de mezcla y las líneas de gas por sí solos. El dispositivo está listo para funcionar inmediatamente después de la entrega al laboratorio.

Conjunto de entrega estándar.

  • Fotómetro de llama PFA-378, sobremesa, compresor con receptor, filtros de luz para Na, K, repuestos y accesorios del compresor - 1 juego (fusible, diafragma, filtro de entrada, válvula de salida), documentación técnica.
  • Debe tener que ponerse en marcha.
  • Fuente de gas combustible (cilindro de propano-butano), reductor de gas o línea de gas de laboratorio.
  • Además disponible bajo petición.
  • Filtros interferenciales para Ca, Li, filtros finos, impresora Centronic.

Características técnicas principales

Elementos químicos analizados -- Na, K, Li, Ca

Cantidad de elementos determinados simultáneamente - Hasta 4.

El número de puntos de calibración al trazar un gráfico, para cada elemento: hasta 20.

Encendido de llama -- Automático

Sistema de seguridad - Cierre automático de la línea de gas cuando se corta la energía.

Rango de medición, mg/dm3 - Na, K, Li - 0,5-100. Ca - 15-100.

mín. concentración determinada, mg/l -- Na, K, Li - 0,5 Ca - 15

Linealidad de la curva de calibración en el rango de 1-100 mg/l, % -- Mejor que 2%

Reproducibilidad del análisis con determinación secuencial de 20 muestras paralelas ± 1%

Fuente de alimentación: 110/220 V, 50 Hz, fotómetro de 65 VA, compresor de 120 VA.

Dimensiones, peso - Fotómetro 430 mm * 230 mm * 235 mm (+100 mm tubo, 10 kg, Compresor 12 kg

Condiciones de funcionamiento: temperatura -- rel. humedad, +15 - +35 grados. C, 45% - 85%

Los fotómetros de llama PFA 378 tienen una descripción del tipo de instrumentos de medición, un procedimiento de verificación y un manual de usuario.

Inscrito en el Registro Estatal de Instrumentos de Medición de la Federación de Rusia con el número 31861-08

El analizador de llama PFA-378 está diseñado para determinar la concentración en soluciones de iones de metales alcalinos y alcalinotérreos Na, K, Li, Ca en soluciones midiendo la intensidad de sus líneas de emisión cuando la solución analizada se pulveriza en la llama de un quemador de gas. . Además - Sr, Cz, Rb, Va.

Todos los elementos se determinan en la muestra simultáneamente y su concentración se calcula automáticamente utilizando las calibraciones almacenadas en la memoria del analizador.

Una característica distintiva del analizador es la capacidad de controlar la temperatura de la llama del gas durante el funcionamiento. El mantenimiento de una temperatura de llama constante permite no calibrar el dispositivo después de cada encendido. Cuando se utilizan varios métodos de medición, es posible almacenar hasta 5 calibraciones en la memoria del analizador para cada elemento que se determine.

El analizador tiene una memoria interna para 512 resultados de medición y la capacidad de iniciar automáticamente la medición y guardar el resultado. Esto asegura una alta productividad - determinación de la concentración de al menos 5 muestras por minuto. Los resultados de las mediciones acumuladas en la memoria del analizador pueden verse en su indicador interno, enviarse a archivos en una computadora a través de interfaces RS-232 o USB, escribirse en una memoria flash, imprimirse en una impresora.

Área de aplicación

El analizador se utiliza en medicina, energía, agricultura, abastecimiento de agua, química, vidrio, metalúrgica y otras industrias.

De acuerdo con las condiciones de funcionamiento en términos del impacto de los factores climáticos del entorno, el analizador pertenece a la versión UHL de la categoría 4.2 de acuerdo con GOST 15150-69.

Principio de funcionamiento

El funcionamiento de un fotómetro de llama se basa en el método de fotometría de la emisión de elementos químicos en una llama. Una solución que contiene el elemento en estudio se introduce en forma de aerosol en la llama de un quemador de gas. La radiación de emisión de los elementos se descompone en un espectro mediante un sistema óptico que utiliza una rejilla de difracción. La radiación espectral es registrada por un receptor en una línea de fotodiodos. El sistema de microprocesador del fotómetro mide la intensidad de las líneas de emisión de los elementos y muestra los resultados de la medición en el indicador en unidades de concentración de la solución de prueba.

El fotómetro de llama utiliza una mezcla de propano y butano como gas combustible.

Características adicionales del analizador PFA-378, que se proporcionan a pedido del cliente con un pago adicional

  • Análisis de más elementos. Además: estroncio, cesio, rubidio, bario.
  • Aumento de la sensibilidad de detección de elementos hasta 50 veces.
  • Posibilidad de utilizar métodos de medición especiales:
    • "Estándar Interno". Proporciona una alta precisión (no inferior al 1,5% del error relativo total) y la eliminación de errores "groseros" (que son posibles debido a cambios incontrolados en los parámetros, como la obstrucción del atomizador). Para implementar la técnica, se debe agregar un elemento adicional a la solución. Es posible definir dos o más elementos al mismo tiempo. Por ejemplo: determinación simultánea de Na y K en medicina.
    • "Soluciones estándar envolventes". Medición secuencial de una muestra y dos soluciones estándar, con concentraciones más altas y más bajas. Con 5 mediciones consecutivas, se proporciona una precisión no inferior al 1% del error relativo total. Se proporciona un alto rendimiento (al menos 10 veces en comparación con otros fotómetros de llama) inicio automático y cálculo del resultado de la medición.
    • "Métodos de usuario": determinación simultánea de varios elementos y cálculo automático del resultado de la medición (por ejemplo, para eliminar la matriz de influencia de los elementos, la implementación del método de "aditivos", etc.)
  • Conexión a un PC externo para almacenamiento y procesamiento de resultados de medidas y calibraciones: 4.1 Conexión directa por cable al puerto RS232 o USB del PC. 4.2 A través de memoria flash.
  • Rango extendido para determinar la concentración: de 0,01 µg/l a 1 g/l (es decir, un aumento en el rango de registro de 200 a 100 mil veces).
  • Reducción del consumo de muestra por 1 medida hasta 5 veces (hasta 0,5 ml por medida).

Especificaciones

Rango de medición na, k, li 0,5...100,0 mg/dm³
California 15...100 mg/dm³
Límites de error absoluto permisible, mg/dm³ ±(0.036С+0.004)*
Duración de una medición, no más 5 seg
Presión de aire desarrollada por el compresor, no menos de 0,75 kg/cm²
Fuente de alimentación 220 V, 50 Hz
Condiciones de operación temperatura 15...35 °C
humedad relativa 45...85%.
El consumo de energía fotómetro 15W
compresor 120W
Dimensiones fotómetro 220×260×330mm
compresor 250×190×230mm
Peso fotómetro 4,5 kg
compresor 6,5 kg

Los rangos de medición y los errores están sujetos al uso de muestras estándar estatales.

*C es el resultado de las medidas en mg/dm³.

Volumen de suministro estándar

  • fotómetro PFA-378;
  • cable de alimentación de red;
  • capilar (2×70 mm) (2 piezas);
  • manguera de gas (1 metro);
  • manguera de aire (2 metros);
  • manguera de drenaje (1 metro);
  • abrazaderas (tuercas) para mangueras 12...18 mm (3 uds.);
  • manual;
  • El pasaporte;
  • compresor.

En la práctica de laboratorio se utilizan tanto fotómetros de llama con filtros de luz como espectrofotómetros para fotometría de llama.

Los fotómetros de llama con filtros de luz sirven principalmente para la determinación en soluciones de potasio, sodio, calcio y, a veces, litio, es decir, para el análisis de objetos de composición simple. Suelen trabajar sobre una llama a baja temperatura de mezclas de gases combustibles con aire; sus atomizadores están equipados con cámaras especiales para contener grandes gotas de aerosol que no se evaporan en la llama. En nuestro país se producen fotómetros de llama de las marcas FPF-58, FPL-1 y PFM.

Los espectrofotómetros para fotometría de llama son más sensibles y proporcionan una monocromatización de alta radiación. Están equipados con quemadores especiales para quemar mezclas de gases combustibles con oxígeno, y los gases se mezclan a la salida de la boquilla, la solución analizada se inyecta directamente en la llama. El dispositivo PAZH-1 puede servir como ejemplo de espectrofotómetro para fotometría de llama. -

El fotómetro de llama Zeiss (GDR) funciona con gases combustibles (acetileno, gas ligero, propano-butano, vapores de gasolina) mezclados con aire, pero no con oxígeno. A las bombonas de gas se les acoplan reductores utilizados en este caso para reducir la presión del gas y mantenerla constante antes de introducirlo en el fotómetro (los reductores se acoplan a las bombonas por un especialista en oxisoldadura). Este aparato también puede funcionar con gas natural de la red, lo que le confiere ciertas ventajas. El quemador está equipado con boquillas (rejillas que evitan el retroceso de la llama) para quemar varios gases. El fotómetro Zeiss está equipado con un conjunto de cinco filtros de luz con los siguientes máximos de transmisión de luz (nm): para la determinación de potasio 769,9. litio 678,8, calcio 622, sodio 589,9, magnesio 384. Por lo general, las determinaciones se realizan mediante una curva de calibración.

El fotómetro de llama "FLAFO-4" (GDR) está diseñado para determinar potasio, sodio y calcio en soluciones; Funciona con una llama de una mezcla de propano con aire. Este es un fotómetro de doble canal, que le permite determinar simultáneamente dos elementos en una muestra. La sensibilidad de las determinaciones en él es de 1 10 3 µg de potasio o sodio en 1 ml.

El fotómetro de llama "FLAFO-4" cuenta con filtros de luz que transmiten únicamente la radiación de líneas analíticas propias del elemento que se está determinando. La imagen de la llama con la ayuda de lentes se proyecta sobre el receptor de radiación, que es una fotocélula de selenio. El contenido de elementos en la solución está determinado por la curva de calibración.

Fotómetro de laboratorio de llama FPL-1 -- fotómetro de filtro para la determinación cuantitativa de potasio, sodio y calcio en soluciones; La fuente de excitación de los espectros es la llama de una mezcla combustible de propano-butano-aire. Para resaltar las líneas espectrales de los elementos que se están determinando, se utilizan filtros de interferencia con máximos de absorción de luz (nm): para potasio 785, calcio 622 y sodio 589. La radiación interferente es absorbida por filtros de adsorción. La duración de una medición es de unos 30 s. En el fotómetro de llama FPL-1, el fotodetector es la fotocélula F-9, y la señal de salida es registrada por el amperímetro de puntero M-266-M. Los límites inferiores de determinación para potasio y sodio son 0,5 µg/ml (o 5*10*5%), y para calcio 5 µg/ml (5*10`4%). Las definiciones se realizan de acuerdo con las curvas de calibración.

El analizador de líquido fotométrico de llama PAZh-1 (analizador de líquido de llama) es producido por la planta de instrumentos analíticos de Kiev. Este es un dispositivo moderno, muy avanzado (pero demasiado complicado en el trabajo educativo) diseñado para determinar las microcantidades de litio, sodio, potasio y calcio en soluciones por espectrofotometría de llama.

El espectrofotómetro de llama PAZh-1 se utiliza en centrales nucleares y térmicas para el análisis de agua y combustibles. Funciona con mezclas combustibles de propano - butano - aire o gas natural - aire.

Este dispositivo consta de un analizador espectrofotométrico de llama, un compresor de membrana especial, un regulador de presión de gas, un reductor de cilindro de gas, un cilindro de propano-butano y un estabilizador de voltaje; Tiene un sistema óptico complejo.

El fotómetro de llama PFA-378 está diseñado para determinar la concentración en soluciones de iones de metales alcalinos y alcalinotérreos Na, K, Li, Ca en soluciones midiendo la intensidad de sus líneas de emisión al rociar la solución analizada en la llama de un quemador de gas. Además - Sr, Cz, Rb, Va.

Todos los elementos se determinan en la muestra simultáneamente y su concentración se calcula automáticamente utilizando las calibraciones almacenadas en la memoria del analizador.

Una característica distintiva del analizador es la capacidad de controlar la temperatura de la llama del gas durante el funcionamiento. El mantenimiento de una temperatura de llama constante permite no calibrar el dispositivo después de cada encendido. Cuando se utilizan varios métodos de medición, es posible almacenar hasta 5 calibraciones en la memoria del analizador para cada elemento que se determine.

El analizador tiene un interior Memoria para 512 resultados de medición y posibilidad de auto. iniciar la medición y guardar el resultado. Esto asegura un alto rendimiento y una determinación de la concentración de al menos 5 muestras por minuto. Los resultados de las mediciones acumuladas en la memoria del analizador pueden verse en su indicador interno, enviarse a archivos en una computadora a través de interfaces RS-232 o USB, escribirse en una memoria flash, imprimirse en una impresora.

Área de aplicación.

El analizador se utiliza en medicina, energía, agricultura, abastecimiento de agua, química, vidrio, metalúrgica y otras industrias.

De acuerdo con las condiciones de funcionamiento en términos del impacto de los factores climáticos del entorno, el analizador pertenece a la versión UHL de la categoría 4.2 de acuerdo con GOST 15150-69.

Principio de funcionamiento.

El funcionamiento de un fotómetro de llama se basa en el método de fotometría de la emisión de elementos químicos en una llama. Una solución que contiene el elemento en estudio se introduce en forma de aerosol en la llama de un quemador de gas. La radiación de emisión de los elementos se descompone en un espectro mediante un sistema óptico que utiliza una rejilla de difracción. La radiación espectral es registrada por un receptor en una línea de fotodiodos. El sistema de microprocesador del fotómetro mide la intensidad de las líneas de emisión de los elementos y muestra los resultados de la medición en el indicador en unidades de concentración de la solución de prueba.

El fotómetro de llama utiliza una mezcla de propano y butano como gas combustible.

Agregar. capacidades del analizador PFA-378, que se proporcionan a petición del cliente con add. por pago

Análisis de más elementos. Además: estroncio, cesio, rubidio, bario.

Aumento de la sensibilidad de detección de elementos hasta 50 veces.

Posibilidad de utilizar métodos de medición especiales:

"Estándar Interno". Proporciona una alta precisión (no inferior al 1,5% del error relativo total) y la eliminación de errores "groseros" (que son posibles debido a cambios incontrolados en los parámetros, como la obstrucción del atomizador). Para implementar la técnica, es necesario agregar adicional a la solución. elemento. Proporciona la capacidad de definir simultáneamente 2 o más elementos. Por ejemplo: determinación simultánea de Na y K en medicina.

"Soluciones estándar envolventes". Medición secuencial de una muestra y dos soluciones estándar, con concentraciones más altas y más bajas. Con 5 mediciones consecutivas, una precisión no inferior al 1% del total rel. errores ed. proporciona un alto rendimiento (no menos de 10 veces en comparación con otros fotómetros de llama). activación y cálculo del resultado de la medición.

"Métodos de usuario": determinación simultánea de varios elementos y cálculo automático del resultado de la medición (por ejemplo, para eliminar la matriz de influencia de los elementos, la implementación del método de "aditivos", etc.)

Conexión a un PC externo para almacenamiento y procesamiento de resultados de medidas y calibraciones: 4.1 Conexión directa por cable al puerto RS232 o USB del PC. 4.2 A través de memoria flash.

Rango de determinación de concentración extendido: de 0,01 µg/l a 1 g/l (es decir, un aumento en el rango de registro de 200 a 100 mil veces).

Reducción del consumo de muestra por 1 medida hasta 5 veces (hasta 0,5 ml por medida).