Lángfotométer pfm 1. Lángfotometriás műszerek

A lángfotométer sémája az 5.1. ábrán látható.

5.1. ábra – A PFL-1 lángfotométer vázlata:

1 - egy pohár oldattal; 2- porlasztó; 3 – permetező kamra; 4 - vízzár; 5 - keverőkamra; 6 - égő; 7 - láng; 8 - bejárati nyílás; 9 - fényszűrő; 10 - fotocella; 11 - erősítő;

12 - galvanométer

A készülék monokromátorként három cserélhető fényszűrőt használ, amelyek átviteli sávjai a nátrium, kálium és kalcium analitikai spektrumvonalainak felelnek meg. A szűrő sávszélessége meglehetősen szűk. A fényszűrők továbbítják a vizsgált elem analitikai vonalának sugárzását, és elnyelik más elemek sugárzását.

A galvanométer leolvasásait analitikai jelként használják a lángfotometriás kvantitatív analízisben. 12 a műszer előlapján található. A galvanométer a fotocella áramát méri 10 , ami a spektrumvonal intenzitásától, illetve a vizsgált oldat koncentrációjától függ.

5.3 A lángfotométer használata

1) A fotométer a munka megkezdése előtt 10 perccel bekapcsolja a laboránst.

2) Szerelje be a vizsgált elemnek megfelelő fényszűrőt a készülék jobb oldali falán lévő kar elforgatásával.

3) Kalibrálja a műszert. A kalibráláshoz standard oldatokat kell készíteni.

15. számú laboratóriumi munka elem meghatározása lángfotometriával

A munka befejezése:

Az egyes elemek sóiból standard oldatokat készítünk, amelyeket különböző fix koncentrációkkal kell meghatározni, úgy, hogy a laboratóriumi asszisztens által megadott kiindulási oldat térfogatát 50 cm 3 -es mérőlombikokba adjuk. Az oldatok térfogatát desztillált vízzel a jelig emeljük. A lombikokban lévő oldatokat alaposan összekeverjük.

A tanulók a laboratóriumi asszisztenstől mérőlombikban kapnak mintát elemzésre, és desztillált vízzel is hozzák a jelig.

Töltse fel a számozott csészéket az elkészített standarddal, elemzett oldatokkal és desztillált vízzel.

Szerelje be a vizsgált elemnek megfelelő fényszűrőt a készülék jobb falán lévő kar elforgatásával.

A permetező csövet leeresztjük egy pohár desztillált vízbe, és a bal oldali készülék előlapján található galvanométer gomb segítségével a galvanométer tűjét nullára állítjuk.

A permetező csövet a legtöményebb oldatot tartalmazó pohárba engedjük le, miközben a készülék nyila jobbra tér el. A galvanométer jobb oldali fogantyújával állítsa a mutatót a skála 80-90 felosztásának megfelelő pozícióba. Ismételje meg az eljárást 3-4 alkalommal. Ez a technika garantálja, hogy a készülék a további mérések során nem fog lelépni, mert minden alacsonyabb koncentrációjú oldat megfelel a műszer nulla és a galvanométer maximális leolvasása közötti értékeinek.

A galvanométer leolvasása a vizsgált elem maradék oldataira történik, csökkenő koncentráció sorrendben. Ezután mérje le az elemzett keverék galvanométerét. Az eredményeket az 1. táblázat tartalmazza.

A kapott kísérleti adatok alapján kalibrációs grafikont készítünk. Ehhez az oldatok koncentrációjának értékeit mg / ml egységben az abszcissza tengely mentén, a galvanométer leolvasásainak megfelelő értékeit pedig az ordináta tengely mentén ábrázoljuk.

A kalibrációs grafikon szerint meghatározzuk az elemzett fém ionjainak koncentrációját.

Ismételje meg a méréseket a 3. ponttól a 7. pontig más sók esetében is.

Az eredmények folyamatos nyomon követéséhez ajánlatos a koncentrációértékeket és a műszerértékeket kalibrációs grafikonon ábrázolni a táblázatos rögzítéssel egyidejűleg. Ebben az esetben a mérőoldattal ellátott csésze visszaszerelésével ellenőrizheti a grafikai függésből kiesett pontokat.

Az elemzési eredmények kiszámítása

1) Az elkészített standard sóoldatok koncentrációjának kiszámítása

ahol VAL VEL ref.st. r-ra a kiindulási standard sóoldat koncentrációja a lombikban, mg/ml; VAL VEL Művészet. az elkészített oldat koncentrációja a lombikban, mg/ml; V ref.st.r-ra a kiindulási standard oldat térfogata, bürettán mérve, ml; V Nak nek a lombik térfogata, ml.

2) A kísérleti eredményeket az 1. táblázat tartalmazza.

1. táblázat – A kísérlet eredményei

Kalibrációs grafikon felépítése és a fémkoncentráció meghatározása a vizsgált oldatban.

A kalibrációs grafikon az 1. táblázatban látható eredményeken alapul.

J x

J 1

Az eredményt tanár vagy laboráns ellenőrzi, az elvégzett munkáról jegyzőkönyv készül.

Küldje el a jó munkát a tudásbázis egyszerű. Használja az alábbi űrlapot

Azok a hallgatók, végzős hallgatók, fiatal tudósok, akik tanulmányaikban és munkájuk során használják fel a tudásbázist, nagyon hálásak lesznek Önnek.

közzétett http://www.allbest.ru/

SZÖVETSÉGI ÁLLAMI KÖLTSÉGVETÉSI FELSŐOKTATÁSI INTÉZMÉNY

"ÁLLAMI EGYETEM -

OKTATÁSI-TUDOMÁNYOS-TERMELÉSI KOMPLEX»

fegyelem szerint

"Analitikai kémia és fizikai-kémiai elemzési módszerek"

a "Láng emissziós fotometriája" témában

Teljesített:

11-TP csoport tanulója

Kokhtenko E.P.

Tanár:

k. x. PhD, egyetemi docens

Komova V.I.

Bevezetés

3. Hibák

4. Lángfotométer vázlata

Következtetés

Bibliográfia

Bevezetés

Josef Fraunhofer (1787-1826) - német fizikus és híres optikus - a diszperziót (az anyag fénysebességének frekvenciától vagy hullámhosszától való függésének jelenségét) tanulmányozta. A prizmákban való fényszóródás pontos mérésére Fraunhofer gyertyát vagy lámpát használt fényforrásként. Ugyanakkor felfedezett egy élénksárga vonalat a spektrumban, amelyet ma nátrium sárga vonalának neveznek. Hamar megállapították, hogy ez a vonal mindig ugyanazon a helyen található a spektrumban, és Fraunhofer azt javasolta, hogy más elemek is rendelkezzenek ugyanezekkel a vonalakkal. Valójában minden olyannak bizonyult - D. I. Mengyelejev kémiai táblázatának minden eleme olyan spektrális sávokat hozhat létre, amelyek csak erre az elemre jellemzőek. Ezt követően egy teljes spektrumtáblázatot állítottak össze. Mindez a kémiai kutatás új módszerének kidolgozásához vezetett, amelyet jelenleg "spektrális elemzésnek" neveznek. emissziós fotométeres lángelemző

A kutatás jelenlegi szintjén a spektrális elemzés egy tárgy összetételének kvalitatív és kvantitatív meghatározására szolgáló módszerek egész halmaza, amely az anyag és a sugárzás kölcsönhatásának spektrumainak tanulmányozásán alapul, beleértve az elektromágneses sugárzás spektrumát stb. .

Az elemzés céljától és a spektrumok típusaitól függően többféle spektrális elemzési módszer létezik. Az atomi és molekuláris spektrális elemzések lehetővé teszik egy anyag elemi, illetve molekuláris összetételének meghatározását. Az emissziós és abszorpciós módszereknél az emissziós és abszorpciós spektrumokból határozzák meg az összetételt. Mindezek a módszerek fontos helyet foglalnak el a modern analitikai kémia arzenáljában, mivel alacsony kimutatási határokkal rendelkeznek, és lehetővé teszik a félvezetőkben, az atomenergetikai anyagokban és az optoelektronikában található szennyeződések nyomokban történő meghatározását.

az anyag összetételének meghatározása, mivel a sugárzási spektrum a Mengyelejev-periódusos rendszer minden eleménél eltérő. Például a csillagok összetételének azonosítása a belőlük érkező fény alapján.

definíciók kémiai, más módszerekkel együtt.

csillagászati objektumok (csillagok, galaxisok, kvazárok, ködök) tanulmányozása során:

tárgyak és részeik mozgásának meghatározása

információszerzés a bennük zajló fizikai folyamatokról

információszerzés az objektum szerkezetéről és részeinek elhelyezkedéséről.

1. Emissziós láng fotometriai elemzés

Az emissziós lángfotometriai elemzés a lángban, elektromos ívben, szikrában gerjesztett atomok sugárzási intenzitásának mérésén alapul.

Az elemzett oldatot az égő lángjába vezetjük; míg kezdetben a vizsgált anyag atomjai, a láng energiáját elnyelve gerjesztik, azaz. elektronjaik egy része az atommagtól távolabbi pályákra költözik. Ekkor azonban az elektronok fordított átmenete következtében energia szabadul fel bizonyos hullámhosszú sugárzás formájában. Az így létrejövő spektrumokat emissziós spektrumnak vagy emissziós spektrumnak nevezzük, innen ered a módszer neve, lángemissziós fotometria.

A láng emissziós spektruma meglehetősen egyszerű, és több spektrumvonalból áll, amelyek az egyes elemek hullámhosszában különböznek egymástól. Ez lehetővé teszi a vizsgált fémek rezonáns sugárzással történő megkülönböztetését, e spektrumok nemcsak minőségi, hanem kvantitatív analízisét is. Ez utóbbi azon alapul, hogy az analit egy bizonyos koncentráció-tartományában az atomok kibocsátásának intenzitása arányos a lángba juttatott oldatban lévő tartalommal. Az elemre jellemző spektrumvonalat fényszűrővel leválasztják, fotocellára irányítják, galvanométerrel megmérik a benne fellépő áram erősségét és meghatározzák a sugárzás intenzitását. A meghatározandó elem tartalmát a standard oldatok sorozatára kapott kalibrációs görbe alapján határozzuk meg.

Az emissziós lángfotometriás elemzést széles körben használják az agrokémiai és talajkutatásban, a vegyiparban, a biológiában és az orvostudományban. Az agrokémiai szolgálatban a módszert elsősorban az alkáli (kálium, nátrium), valamint az alkáliföldfémek (magnézium, kalcium, stroncium, bárium), ritkábban más (mangán, réz) tartalom meghatározására alkalmazzák.

Az emissziós lángfotometria módszere meglehetősen érzékeny. Az alkálifémek esetében az érzékenység eléri a 0,1-0,01 μg-ot 372 ml oldatban, másoknál a ~ 0,1--5 μg / ml-t. A meghatározások pontossága 2--4%.

A lángfotometriás meghatározásokat néha a kísérő elem spektrumának szuperpozíciójával, a meghatározandó fém sugárzásával vagy az idegen szennyeződéseknek a sugárzás intenzitására gyakorolt hatásával kapcsolatos interferencia kíséri. Ezeket az interferenciákat azonban a legmegfelelőbb standard oldatok kiválasztásával, valamint speciális reagensek hozzáadásával kiküszöböljük.

Más fizikai elemzési módszerekhez hasonlóan az EFP-ben is megfigyelhető különböző tényezők hatása az analitikai jel nagyságára, ami befolyásolhatja a kapott eredmények helyességét. Az analitikai jel torzulásához vezető interferencia 3 típusra osztható: műszeres (hardveres), fizikai-kémiai és spektrális.

Műszeres interferencia

A műszeres interferencia a használt eszköz egyes alkatrészeinek helytelen működéséhez kapcsolódik. Például a lángfotométer égőjébe sűrített levegőt szállító kompresszor instabil működése megváltoztatja az oldat permetezési sebességét, és befolyásolja a láng hőmérsékletét is. Az eszköz kimeneti áramának nemlineáris függése a fényáram intenzitásától a sugárzás vevő és az elektronikus erősítő hibás működéséhez köthető.

Fizikai-kémiai interferencia

A fizikai és kémiai interferencia a vizsgálati oldat kémiai összetételének a diszperzióra és a lángban lezajló folyamatokra gyakorolt hatásából adódik. A keletkező aeroszol minőségének fontos jellemzője az átlagos cseppátmérő.

Ha a vizsgált oldat olyan vegyületeket tartalmaz, amelyek észrevehetően megváltoztatják e tulajdonságok valamelyikét (nagy koncentrációjú savak és sók, felületaktív anyagok, szerves oldószerek), akkor elkerülhetetlenül eltérések lépnek fel a műszerleolvasásokban, amikor a teszt és a referencia vizes oldat fotometriája pontosan azonos koncentrációjú. elem meghatározása folyamatban van. Például szacharózt és glicerint tartalmazó oldatokban az analitikai jel csökken a viszkozitás növekedése miatt.

3. Hibák

A diszperzió szakaszában előforduló hibák minimalizálása érdekében a következő módszereket használhatja.

Először is, fotometriával a lehető leghígabbra vizes oldatok, amelyben a mátrix komponensek tartalma nem haladja meg az 1 g/l-t. Ez a technika azonban nem alkalmazható olyan esetekben, amikor a tárgyban alacsony a meghatározandó fémtartalom.

Másodszor, referenciaoldatokat használva, amelyek ugyanolyan koncentrációjú mátrixkomponenseket tartalmaznak, mint a vizsgáltak. Ez a módszer azonban nem alkalmazható, ha az objektum makrokomponens-összetétele ismeretlen. A legmegbízhatóbb módja a harmadik - a kiegészítések módszerének használata, mivel ebben az esetben az összes vizsgált megoldás azonos kémiai összetételés csak a meghatározandó elem tartalmában különböznek.

4. Lángfotométer vázlata

A legszélesebb körben alkalmazott lángfotométerek, amelyek pneumatikus porlasztóval ellátott, előre kevert égőket használnak. A homorú tükör a sugárvevő felé irányuló fényáram növelésére szolgál. Az égő után található membrán lehetővé teszi a láng bizonyos területeinek sugárzását. Az analitikai spektrumvonal szétválasztását speciális dobra szerelt interferenciaszűrők végzik. A dob forgatásával a kívánt fényszűrő a fényáram útjába kerül.

A lángfotométerekben általában a vákuumfotocella szolgál sugárzás vevőként, de számos olyan modellben Utóbbi időben, erre a célra félvezető fotodiódákat használnak. A fotoáramot egy elektronikus egység erősíti fel, és milliamperméterrel méri. A meghatározandó elemet nem tartalmazó megoldás fotometriája esetén a jelzőkészülék mutatója nullára van állítva változó ellenállással "Nulla beállítás". Az írisz diafragma a műszer skála tartományának beállítására szolgál. Például egy maximális koncentrációjú referenciaoldat kalibrációs függésének megalkotásakor a membrán apertúrájának megváltoztatásával az olvasóeszköz mutatója a skála szélére kerül. Az „Attenuation” kapcsoló fokozatonként változtatja az elektronikus egység erősítését, pl. növeli vagy csökkenti a műszer érzékenységét.

A legtöbb lángfotométer, beleértve a PFM U4.2-t is, e klasszikus séma szerint készült. A spektrum gerjesztő forrása egy láng (propán, bután - levegő vagy acetilén - levegő). A készülék a következő elemek meghatározására szolgál: nátrium (Na), kalcium (Ca), kálium (K), stroncium (Sr), lítium (Li), rubídium (Rb), cézium (Cs), bárium (Ba), bór (B ), króm (Cr), mangán (Mn) és magnézium (Mg).

A lángfotométer használható az orvostudományban, az élelmiszeriparban, a szilikátiparban, mezőgazdaság, kohászati, vegyipari és egyéb nemzetgazdasági ágazatokban, kutatóintézetekben és laboratóriumokban, ahol a fenti elemeket tartalmazó megoldások elemzése szükséges. A készülékben interferencia fényszűrőket használnak a spektrum különböző részeinek a lángtól való elkülönítésére.

5. A lángfotométerek típusai és jellemzői

A laboratóriumi gyakorlatban mind a fényszűrős lángfotométereket, mind a lángfotometriás spektrofotométereket használják.

A fényszűrős lángfotométerek főként kálium-, nátrium-, kalcium- és néha lítium-oldatokban történő meghatározásra szolgálnak, pl. egyszerű összetételű tárgyak elemzéséhez. Általában éghető gázok levegővel alkotott keverékeinek alacsony hőmérsékletű lángján dolgoznak; porlasztóik speciális kamrákkal vannak felszerelve a nagy aeroszolcseppek tárolására, amelyek nem párolognak el a lángban. Hazánkban FPF-58, FPL-1 és PFM márkájú lángfotométereket gyártanak.

A lángfotometriás spektrofotométerek érzékenyebbek és magas sugárzási monokromatizációt biztosítanak. Speciális égőkkel vannak felszerelve éghető gázok oxigénnel való elégetésére, és a gázokat a fúvóka kimeneténél keverik össze, és az elemzett oldatot közvetlenül a lángba fecskendezik. A PAZH-1 készülék példaként szolgálhat a lángfotometriás spektrofotométerre. -

A Zeiss lángfotométer (GDR) éghető gázokkal (acetilén, könnyűgáz, propán-bután, benzingőzök) működik, amelyek levegővel keverednek, de oxigénnel nem. A használtaknak gázpalackok reduktorok vannak felszerelve a gáznyomás csökkentésére és állandó szinten tartására, mielőtt a fotométerbe helyezik (a reduktorokat az oxifuel hegesztéssel foglalkozó szakember rögzíti a hengerekre). Ez a készülék földgázzal is működhet a hálózatról, ami bizonyos előnyökkel jár. Az égő fúvókákkal van felszerelve (a visszacsapódást megakadályozó rácsok) különféle gázok elégetésére. A Zeiss fotométer öt darab fényszűrővel van felszerelve, amelyek fényáteresztési maximumai (nm): kálium 769,9. lítium 678,8, kalcium 622, nátrium 589,9, magnézium 384. A meghatározásokat általában kalibrációs görbe segítségével végzik.

A "FLAFO-4" (GDR) lángfotométert az oldatokban lévő kálium, nátrium és kalcium meghatározására tervezték; Propán és levegő keverékének lángján működik. Ez egy kétcsatornás fotométer, amely lehetővé teszi két elem egyidejű meghatározását egy mintában. A rajta végzett meghatározások érzékenysége 1 10 3 µg kálium vagy nátrium 1 ml-ben.

A "FLAFO-4" lángfotométer fényszűrőkkel rendelkezik, amelyek csak a vizsgálandó elemre jellemző analitikai vonalak sugárzását továbbítják. A láng képét lencsék segítségével a sugárvevőre vetítik, amely egy szelén fotocella. Az oldat elemtartalmát a kalibrációs görbe határozza meg.

FPL-1 lánglaboratóriumi fotométer -- szűrőfotométer kálium, nátrium és kalcium mennyiségi meghatározására oldatokban; A spektrumok gerjesztésének forrása egy propán-bután-levegő éghető keverék lángja. A meghatározandó elemek spektrumvonalainak kiemelésére fényelnyelési maximummal (nm) rendelkező interferenciaszűrőket használnak: Kálium 785, kalcium 622 és nátrium 589 esetén. A zavaró sugárzást adszorpciós szűrők nyelték el. Egy mérés időtartama körülbelül 30 s. Az FPL-1 lángfotométerben a fotodetektor az F-9 fotocella, a kimenő jelet pedig az M-266-M mutató ampermérő rögzíti. A kálium és a nátrium meghatározásának alsó határa 0,5 µg/ml (vagy 5*10*5%), a kalcium esetében pedig 5 µg/ml (5*10'4%). A meghatározásokat a kalibrációs görbék szerint végezzük.

A PAZh-1 lángfotometriás folyadékanalizátort (láng-folyadékelemző) a kijevi analitikai műszergyár gyártja. Ez egy modern, nagyon fejlett (de az oktatási munkában túl bonyolult) készülék, amely a lítium, nátrium, kálium és kalcium mikromennyiségének meghatározására szolgál az oldatokban lángspektrofotometriával.

A PAZh-1 lángspektrofotométert atom- és hőerőművekben használják víz és üzemanyagok elemzésére. Propán - bután - levegő éghető keverékén működik, ill földgáz-- levegő.

Ez az eszköz egy lángspektrofotometriás analizátorból, egy speciális membránkompresszorból, egy gáznyomás-szabályozóból, egy gázpalack reduktorból, egy propán-bután hengerből és egy feszültségstabilizátorból áll; összetett optikai rendszerrel rendelkezik.

A PFA-378 lángfotométer az alkálifém- és alkáliföldfém-ionok Na, K, Li, Ca oldatokban való koncentrációjának meghatározására szolgál az emissziós vonalak intenzitásának mérésével, amikor az elemzett oldatot lángba permetezzük. gázégő. Ezenkívül - Sr, Cz, Rb, Va.

A mintában az összes elemet egyidejűleg határozzuk meg, és koncentrációjukat az analizátor memóriájában tárolt kalibrációk segítségével automatikusan kiszámítjuk.

Az analizátor megkülönböztető jellemzője, hogy működés közben képes szabályozni a gázláng hőmérsékletét. Az állandó lánghőmérséklet fenntartása lehetővé teszi, hogy a készüléket ne kalibrálja minden egyes bekapcsolás után. Több mérési módszer alkalmazása esetén minden meghatározandó elemhez legfeljebb 5 kalibrálást lehet tárolni az analizátor memóriájában.

Az analizátornak belső van memória az 512 mérési eredményekhez és az automatikus lehetőség. indítsa el a mérést és mentse el az eredményt. Ez biztosítja a nagy áteresztőképességet és percenként legalább 5 minta koncentráció-meghatározását. Az analizátor memóriájában felhalmozott mérési eredmények megtekinthetők a belső indikátoron, RS-232-n vagy USB interfészen keresztül számítógépen fájlba kiírhatók, flash memóriára írhatók, nyomtatóra nyomtathatók.

Alkalmazási terület.

Az analizátort az orvostudományban, az energetikában, a mezőgazdaságban, a vízellátásban, a vegyiparban, az üvegiparban, a kohászatban és más iparágakban használják.

Az üzemi feltételeknek megfelelően az éghajlati tényezők hatásának szempontjából külső környezet az analizátor a GOST 15150-69 szerint az UHL 4.2 kategóriába tartozik.

Működés elve.

A lángfotométer működése az emissziós fotometria módszerén alapul kémiai elemek lángokban. A vizsgált elemet tartalmazó oldatot aeroszol formájában vezetik be egy gázégő lángjába. Az elemek emissziós sugárzását egy optikai rendszer diffrakciós rács segítségével spektrumra bontja. A spektrális sugárzást egy vevő rögzíti egy fotodióda vonalon. A fotométer mikroprocesszoros rendszere méri az elemek emissziós vonalainak intenzitását, és a mérési eredményeket az indikátoron jeleníti meg a tesztoldat koncentrációjának egységeiben.

A lángfotométer fűtőgázként propán-bután keveréket használ.

Hozzáadás. a PFA-378 analizátor képességei, melyeket a megrendelő kérésére további kiegészítőkkel biztosítunk. fizetéssel

Több elem elemzése. Ezen kívül: Stroncium, Cézium, Rubidium, Bárium.

Akár 50-szeresére növelt elemészlelési érzékenység.

Speciális mérési módszerek alkalmazásának lehetősége:

"Belső szabvány". Nagy pontosságot biztosít (nem rosszabb, mint a teljes relatív hiba 1,5%-a) és a "durva" hibák kiküszöbölését (amelyek a paraméterek ellenőrizetlen változásai miatt lehetségesek, mint például a porlasztó eltömődése). A technika megvalósításához további kiegészítőket kell hozzáadni a megoldáshoz. elem. Lehetővé teszi 2 vagy több elem egyidejű meghatározását. Például: Na és K egyidejű meghatározása az orvostudományban.

"Szabványos megoldások csatolása". Egy minta és két standard oldat egymás utáni mérése - magasabb és alacsonyabb koncentrációkkal. 5 egymást követő mérésnél a pontosság nem rosszabb, mint a teljes rel. hibákat. A nagy teljesítményt (más lángfotométerekhez képest legalább 10-szeresét) a szerk. a mérési eredmény kiváltása és kiszámítása.

"Felhasználói módszerek" - több elem egyidejű meghatározása és a mérési eredmény automatikus kiszámítása (például az elemek befolyásoló mátrixának kiküszöbölése, az "adalékok" módszer alkalmazása stb.)

Csatlakozás külső számítógéphez a mérési eredmények és kalibrációk tárolására és feldolgozására: 4.1 Közvetlen kábelcsatlakozás a PC RS232 vagy USB portjához. 4.2 Flash memórián keresztül.

Kiterjesztett koncentráció-tartomány - 0,01 µg/l-től 1 g/l-ig (azaz a regisztrációs tartomány 200-ról 100 ezerre történő növekedése).

A mintafogyasztás csökkentése 1 mérésenként akár 5-ször (mérésenként 0,5 ml-ig).

Következtetés

Tehát a német fizikus és híres optikus Josef Fraunhofer jóvoltából egy teljes spektrumtáblázatot állítottak össze. Ez és sok más dolog vezetett a kémiai kutatás új módszerének kidolgozásához, amelyet jelenleg "spektrális elemzésnek" neveznek. A spektrális elemzés számos kémiai elemzési módszer kombinációja, amelyek közül az egyik a lángfotometria.

Befejezésül szeretném felsorolni ennek a módszernek az előnyeit és hátrányait. Az előnyök közé tartozik a minőségi és kvantitatív elemzések elvégzésének képessége. A lángemissziós fotometria kvalitatív elemzése több mint 80 elemet határoz meg 10-2%-tól (Hg, Os stb.) 10-5%-ig (Na, B, Bi stb.) terjedő kimutatási határral. Az alacsony kimutatási határ a véletlen szennyeződés következtében a mintába került elemek újbóli felfedezéséhez vezethet. A mennyiségi meghatározás a lángba fecskendezett analit koncentrációján alapul. A lángfotometriás módszerekkel szilárd és folyékony minták is vizsgálhatók.

Most, modern körülmények között, a tudósoknak sikerült csökkenteniük a lángspektrométerek hibáját és interferenciáját, ami ezt a módszert még hatékonyabbá és automatizáltabbá teszi. A modern modellek A spektrofotométerek gyorsabban érik el az eredményeket, mint a régebbi modellek.

A módszer hatékonysága mellett a szépsége is észrevehető, mert a sokszínű spektrumokkal dolgozni nagyon érdekes és szórakoztató, mint unalmas egyenletek megoldása és képletek származtatása.

Bibliográfia

1. Vasziljev V.P. Analitikai kémia. 2. könyv: Fizikai és kémiai elemzési módszerek. - M.: Túzok, 2004. - 383 p.

2. Poluektov N.S. Lángfotometriás elemzési módszerek. - M.: Nauka, 1967.

3. Kuzyakov Yu.Ya. és más spektrális elemzési módszerek. - M., 1990.

4. Citovich I.K. Analitikai kémia tantárgy: Tankönyv 10. kiadás, Sr. - Szentpétervár: "Lan" kiadó, 2009. -t. 496s.: ill. - (Egyetemi tankönyvek, Szakirodalom)

Az Allbest.ru oldalon található

...

Hasonló dokumentumok

Az atomemissziós spektrális elemzés elmélete. A porlasztási források főbb típusai, a lángban lezajló folyamatok leírása. kördiagramm atomemissziós fotométer. Spektrográfiai, spektrometriai és virtuális spektrum kiértékelés.

teszt, hozzáadva: 2011.03.29

Hengergyártási vízkőolaj tartalmú iszap víztelenítése szűrősegédek alkalmazásával. A szennyvíz összetevőinek meghatározására szolgáló módszerek - fotometria, atomabszorpciós spektrometria és lángemissziós spektrometria.

szakdolgozat, hozzáadva: 2012.10.07

A gyakorlati emissziós spektrális elemzés célja, lényege, pontossága és alkalmazása. Az acéloszkópos elemzés jellemzői, a spektrográf főbb jellemzői. Három standard minta módszere, állandó kalibrációs görbe és adalékok.

absztrakt, hozzáadva: 2010.11.09

A fotometriai elemzés módszerei. Anyagok mennyiségi meghatározása gázkromatográfiában. Az amperometrikus titrálás lényege. Az atomspektrumok eredetének természete. A radiometriai elemzési módszerekben alkalmazott radioaktív átalakulások típusai.

teszt, hozzáadva 2014.05.17

Az emissziós spektrális elemzés fogalma és típusai, amely egy elem koncentrációja és spektrális vonalainak intenzitása közötti összefüggésen alapul. Lomakin képlet. Három standard módszere, konstans gráf, vizuális módszerek. Steeloszkópos elemzés.

absztrakt, hozzáadva: 2009.01.24

A műszeres elemzési módszerek osztályozása a meghatározandó paraméter és a mérési módszer szerint. A potenciometrikus, amperometrikus, kromatográfiás és fotometriás titrálás lényege. A cink-klorid minőségi és mennyiségi meghatározása.

teszt, hozzáadva: 2011.01.29

Új módszerek alkalmazása az elemek tartalmának meghatározására. Lángfotometriai, atomabszorpciós, spektrális, aktivációs, radiokémiai és röntgenfluoreszcens elemzési módszerek. Ásványminta kvalitatív elemzésének lefolytatása.

szakdolgozat, hozzáadva 2012.05.03

A fotometriai elemzési módszer lényege. A KFK-2 fotoelektromos koloriméter víz nitrát ion meghatározására használatának jellemzői, elemzési technológia. Megvalósításának megszervezése, a szükséges költségek számítása. A laboratórium munkájának gazdasági alátámasztása.

ellenőrzési munka, hozzáadva 2010.12.12

Az aszkorbinsav kvalitatív, mennyiségi meghatározásának módszerének tanulmányozása. A gyógyszerkészítmény csomagolásán feltüntetett összetételi értékei hitelességének meghatározása. Jodometria, coulometria, fotometria. Két módszer eredményeinek összehasonlítása a Fisher-kritérium szerint.

szakdolgozat, hozzáadva 2015.12.16

Az atomemissziós spektrális elemzés alapjai, lényege és terjedelme. Láng, szikra és nagyfrekvenciás induktív csatolású plazma, mint spektrumgerjesztés forrása. A spektrográfiai, spektrometriai és vizuális elemzés lényege.

PFA LÁNGFOTOMÉRŐ 378

PFA 378 LÁNGFOTOMÉRŐ beépített mikroprocesszorral és automatikus gyújtással és lángvezérlő rendszerrel. A PFA 378 lángfotométer nátrium, kálium, kalcium, lítium meghatározására szolgál oldatokban, például ivóvízben, ásványi anyagban, hulladékban, technológiai vízben, borban, italokban, biológiai folyadékokban (vér, plazma, vizelet), gyógyszerekben, talajban, ásványi anyagokban. (vízelszívók), stb. A fotométer mikroprocesszoros vezérlése egy kényelmes beépített billentyűzetről történik, és lehetővé teszi a szűrők kiválasztását, az égésbiztonság szabályozását, kalibrációs grafikonok létrehozását és mentését standard megoldásokhoz (20 pontig), lineáris számítást kalibrációs jellemzők (legkisebb négyzetek módszere), és nemlineáris (a 2. fokú egyenlet szerint). Egy leszívás során 4 elem meghatározása végezhető el, míg a meghatározott elemek koncentrációjának számítása automatikusan, a megfelelő egyedi beosztás szerint történik. A mérési eredmények, szervizüzenetek és a felhasználói menüben történő navigálás a 2 × 24 karakteres LCD kijelzőn történik. Az eredmények közvetlenül kinyomtathatók a nyomtatóra a Centronic párhuzamos portján keresztül.

A PFA 378 lángfotométer egy asztali műszer az egyszerű és kényelmes használathoz és karbantartáshoz, amely a következő funkcionális modulokból áll:

- Éghető gáz és sűrített levegő nyomásának szabályozása és beállítása, éghető gázellátás leállítására szolgáló rendszer, amikor a láng kialszik, és öngyulladás, nyomásmérő.

— Keverőkamra és porlasztó (porlasztó), hogy reprodukálható feltételeket teremtsenek az elemzett oldat lángba való bevezetéséhez.

Égéstér és cső, ahol a karakterisztikus sugárzás kibocsátása valósul meg.

- Résekből, kondenzátorból, motoros szűrős monokromátorból, fotodiódából, mint karakterisztikus sugárzás vevőjéből álló optikai rendszer.

— Elektronikus erősítő, ADC és processzor egység vezérléshez és jelfeldolgozáshoz.

A jól kalibrált gáz- és optikai séma, az egyszerű kialakítás garantálja a készülék hosszú távú működését. Szerviz karbantartás A porlasztó, a keverőkamra és a gázvezetékek időszakos tisztítása önmagában történik. A készülék a laboratóriumba szállítás után azonnal üzemkész.

Szabványos szállítási készlet.

Lángfotométer PFA-378, asztali, kompresszor vevővel, fényszűrők Na, K-hoz, kompresszor alkatrészek és tartozékok - 1 szett (biztosíték, membrán, bemeneti szűrő, kilépő szelep), műszaki dokumentáció..
Fel kell kelni és futni.
Éghető gázforrás (propán-bután palack), gázreduktor vagy laboratóriumi gázvezeték.
Kiegészítő kérésre elérhető.
Zavarszűrők Ca, Li, finomszűrők, Centronic nyomtatóhoz.

Fő műszaki jellemzők

Az elemzett kémiai elemek -- Na, K, Li, Ca

Egyidejűleg meghatározott elemek mennyisége - 4-ig.

A kalibrációs pontok száma grafikon ábrázolásakor minden elemhez - Legfeljebb 20.

Lánggyújtás -- Automata

Biztonsági rendszer - A gázvezeték automatikus leállítása az áramellátás kikapcsolásakor.

Mérési tartomány, mg/dm3 - Na, K, Li - 0,5-100. Ca - 15-100.

Min. meghatározott koncentráció, mg/l -- Na, K, Li - 0,5 Ca - 15

A kalibrációs görbe linearitása 1-100 mg/l tartományban, % -- Jobb, mint 2%

Az analízis reprodukálhatósága 20 párhuzamos minta egymás utáni meghatározásával ± 1%

Tápellátás -- 110/220 V, 50 Hz, 65 VA fotométer, 120 VA kompresszor.

Méretek, tömeg - Fotométer 430 mm * 230 mm * 235 mm (+100 mm cső, 10 kg, kompresszor 12 kg

Üzemi feltételek: hőmérséklet -- rel. páratartalom, +15 - +35 fok. C, 45% - 85%

A PFA 378 lángfotométerek tartalmazzák a mérőműszerek típusának leírását, az ellenőrzési eljárást és a használati útmutatót.

Bejegyezve az Orosz Föderáció mérőműszereinek állami nyilvántartásába 31861-08.

A PFA-378 lánganalizátor az alkálifém- és alkáliföldfém-ionok Na, K, Li, Ca oldatok koncentrációjának meghatározására szolgál oldatokban oly módon, hogy méri a kibocsátási vonalaik intenzitását, amikor a vizsgált oldatot gázégő lángjába permetezzük. . Ezenkívül - Sr, Cz, Rb, Va.

A mintában az összes elemet egyidejűleg határozzuk meg, és koncentrációjukat az analizátor memóriájában tárolt kalibrációk segítségével automatikusan kiszámítjuk.

Az analizátor belső memóriával rendelkezik 512 mérési eredmény számára, és képes automatikusan elindítani a mérést és elmenteni az eredményt. Ez biztosítja a magas termelékenységet - percenként legalább 5 minta koncentrációjának meghatározása. Az analizátor memóriájában felhalmozott mérési eredmények megtekinthetők a belső indikátoron, RS-232-n vagy USB interfészen keresztül számítógépen fájlba kiírhatók, flash memóriára írhatók, nyomtatóra nyomtathatók.

Alkalmazási terület

Az analizátort az orvostudományban, az energetikában, a mezőgazdaságban, a vízellátásban, a vegyiparban, az üvegiparban, a kohászatban és más iparágakban használják.

A környezeti éghajlati tényezők hatásának működési feltételei szerint az analizátor a GOST 15150-69 szerint a 4.2 kategória UHL változatába tartozik.

Működés elve

A lángfotométer működése a lángban lévő kémiai elemek kibocsátásának fotometriás módszerén alapul. A vizsgált elemet tartalmazó oldatot aeroszol formájában vezetik be egy gázégő lángjába. Az elemek emissziós sugárzását egy optikai rendszer diffrakciós rács segítségével spektrumra bontja. A spektrális sugárzást egy vevő rögzíti egy fotodióda vonalon. A fotométer mikroprocesszoros rendszere méri az elemek emissziós vonalainak intenzitását, és a mérési eredményeket az indikátoron jeleníti meg a tesztoldat koncentrációjának egységeiben.

A lángfotométer fűtőgázként propán-bután keveréket használ.

A PFA-378 analizátor további jellemzői, melyeket a vevő kérésére, felár ellenében biztosítunk

Több elem elemzése. Ezen kívül: Stroncium, Cézium, Rubidium, Bárium.
Akár 50-szeresére növelt elemészlelési érzékenység.
Speciális mérési módszerek alkalmazásának lehetősége:
- "Belső szabvány". Nagy pontosságot biztosít (nem rosszabb, mint a teljes relatív hiba 1,5%-a) és a "durva" hibák kiküszöbölését (amelyek a paraméterek ellenőrizetlen változásai miatt lehetségesek, mint például a porlasztó eltömődése). A technika megvalósításához egy további elemet kell hozzáadni a megoldáshoz. Lehetőség van két vagy több elem egyidejű meghatározására. Például: Na és K egyidejű meghatározása az orvostudományban.
- "Szabványos megoldások csatolása". Egy minta és két standard oldat egymás utáni mérése - magasabb és alacsonyabb koncentrációkkal. 5 egymást követő mérésnél a pontosság nem rosszabb, mint a teljes relatív hiba 1%-a. Nagy teljesítmény (legalább 10-szer a többi lángfotométerhez képest) biztosított automatikus indításés a mérési eredmény kiszámítása.
- "Felhasználói módszerek" - több elem egyidejű meghatározása és a mérési eredmény automatikus kiszámítása (például az elemek befolyásoló mátrixának kiküszöbölése, az "adalékok" módszer alkalmazása stb.)
Csatlakozás külső számítógéphez a mérési eredmények és kalibrációk tárolására és feldolgozására: 4.1 Közvetlen kábelcsatlakozás a PC RS232 vagy USB portjához. 4.2 Flash memórián keresztül.
Kiterjesztett tartomány a koncentráció meghatározására - 0,01 µg/l-től 1 g/l-ig (azaz a regisztrációs tartomány 200-ról 100 ezerre történő növelése).
A mintafogyasztás csökkentése 1 mérésenként akár 5-ször (mérésenként 0,5 ml-ig).

Műszaki adatok

Mérési tartomány	Na, K, Li	0,5...100,0 mg/dm³
Mérési tartomány	kb	15...100 mg/dm³
A megengedett abszolút hiba határértékei, mg/dm³		±(0,036С+0,004)*
Egy mérés időtartama, nem több		5 mp
A kompresszor által kifejlesztett légnyomás nem kisebb, mint		0,75 kg/cm²
Tápegység		220 V, 50 Hz
Üzemeltetési feltételek	hőfok	15...35 °C
Üzemeltetési feltételek	relatív páratartalom	45...85%.
Energiafogyasztás	fotométer	15 W
Energiafogyasztás	kompresszor	120 W
Méretek	fotométer	220×260×330 mm
Méretek	kompresszor	250×190×230 mm
Súly	fotométer	4,5 kg
Súly	kompresszor	6,5 kg

A mérési tartományok és hibák megadása az állami szabványos minták használatától függ.

*C a mérések eredménye mg/dm³-ben.

Szabványos szállítási terjedelem

fotométer PFA-378;
hálózati tápkábel;
kapilláris (2×70 mm) (2 db);
gáztömlő (1 méter);
levegőtömlő (2 méter);
leeresztő tömlő (1 méter);
bilincsek (anyák) tömlőkhöz 12...18 mm (3 db);
kézikönyv;
az útlevél;
kompresszor.

A laboratóriumi gyakorlatban mind a fényszűrős lángfotométereket, mind a lángfotometriás spektrofotométereket használják.

A Zeiss lángfotométer (GDR) éghető gázokkal (acetilén, könnyűgáz, propán-bután, benzingőzök) működik, amelyek levegővel keverednek, de oxigénnel nem. Az ebben az esetben használt gázpalackokhoz reduktorokat rögzítenek, hogy csökkentsék és állandóan tartsák a gáznyomást a fotométerbe való behelyezés előtt (a reduktorokat oxigén-üzemanyag-hegesztéssel foglalkozó szakember rögzíti a hengerekre). Ez a készülék földgázzal is működhet a hálózatról, ami bizonyos előnyökkel jár. Az égő fúvókákkal van felszerelve (a visszacsapódást megakadályozó rácsok) különféle gázok elégetésére. A Zeiss fotométer öt darab fényszűrővel van felszerelve, amelyek fényáteresztési maximumai (nm): kálium 769,9. lítium 678,8, kalcium 622, nátrium 589,9, magnézium 384. A meghatározásokat általában kalibrációs görbe segítségével végzik.

A PAZh-1 lángspektrofotométert atom- és hőerőművekben használják víz és üzemanyagok elemzésére. Propán - bután - levegő vagy földgáz - levegő éghető keverékén működik.

A PFA-378 lángfotométer az alkálifém- és alkáliföldfém-ionok Na, K, Li, Ca oldatokban való koncentrációjának meghatározására szolgál az emissziós vonalak intenzitásának mérésével, amikor a vizsgált oldatot gázégő lángjába permetezzük. Ezenkívül - Sr, Cz, Rb, Va.

A mintában az összes elemet egyidejűleg határozzuk meg, és koncentrációjukat az analizátor memóriájában tárolt kalibrációk segítségével automatikusan kiszámítjuk.

Alkalmazási terület.

Az analizátort az orvostudományban, az energetikában, a mezőgazdaságban, a vízellátásban, a vegyiparban, az üvegiparban, a kohászatban és más iparágakban használják.

A környezeti éghajlati tényezők hatásának működési feltételei szerint az analizátor a GOST 15150-69 szerint a 4.2 kategória UHL változatába tartozik.

Működés elve.

A lángfotométer fűtőgázként propán-bután keveréket használ.

Hozzáadás. a PFA-378 analizátor képességei, melyeket a megrendelő kérésére további kiegészítőkkel biztosítunk. fizetéssel

Több elem elemzése. Ezen kívül: Stroncium, Cézium, Rubidium, Bárium.

Akár 50-szeresére növelt elemészlelési érzékenység.

Speciális mérési módszerek alkalmazásának lehetősége:

Kiterjesztett koncentráció-tartomány - 0,01 µg/l-től 1 g/l-ig (azaz a regisztrációs tartomány 200-ról 100 ezerre történő növekedése).

A mintafogyasztás csökkentése 1 mérésenként akár 5-ször (mérésenként 0,5 ml-ig).