Alev fotometresi pfm 1. Alev fotometri cihazları

Bir alev fotometresinin bir diyagramı Şekil 5.1'de gösterilmiştir.

Şekil 5.1 - Alev fotometresi PFL-1'in şeması:

1 - çözeltili bir bardak; 2- püskürtücü; 3 - püskürtme odası; 4 - su contası; 5 - karıştırma odası; 6 - brülör; 7 - alev; 8 - giriş yarığı; 9 - ışık filtresi; 10 - fotosel; 11 - amplifikatör;

12 - galvanometre

Bir monokromatör olarak cihaz, geçiş bantları sodyum, potasyum ve kalsiyumun analitik spektral çizgilerine karşılık gelen değiştirilebilir üç ışık filtresi kullanır. Işık filtrelerinin geçiş bantları oldukça dardır. Işık filtreleri, belirlenecek elemanın analitik hattının radyasyonunu iletir ve diğer elemanların radyasyonunu emer.

Galvanometre okumaları, alev fotometrisinde nicel analiz için analitik bir sinyal olarak kullanılır. 12 enstrümanın ön panelinde bulunur. Galvanometre fotoselin akımını ölçer 10 , spektral çizginin yoğunluğuna ve sırayla analiz edilen çözeltinin konsantrasyonuna bağlıdır.

5.3 Alev fotometresini kullanma prosedürü

1) Fotometre, çalışmaya başlamadan 10 dakika önce laboratuvar asistanını açar.

2) Cihazın sağ tarafındaki kolu çevirerek analiz edilen elemana karşılık gelen ışık filtresini takın.

3) Cihazı kalibre edin. Kalibrasyon yapmak için standart çözeltiler hazırlamak gerekir.

15 numaralı laboratuvar çalışması alev fotometrisi ile elementlerin belirlenmesi

İşin tamamlanması:

Her bir elementin farklı sabit konsantrasyonlarda belirlenecek tuzlarından bir dizi standart çözelti, 50 cm3'lük ölçülü balonlara laboratuvar asistanı tarafından belirlenen başlangıç çözeltisinin hacmi eklenerek hazırlanır. Çözeltilerin hacmi damıtılmış su ile işarete getirilir. Şişelerdeki çözeltiler iyice karıştırılır.

Öğrenciler, bir laboratuvar asistanından bir ölçülü balonda analiz için bir numune alırlar ve ayrıca damıtılmış su ile işarete getirirler.

Numaralandırılmış kapları hazırlanmış standart test solüsyonları ve damıtılmış su ile doldurun.

Cihazın sağ tarafındaki kolu çevirerek analiz edilen elemana karşılık gelen ışık filtresini takın.

Püskürtme borusu bir bardak distile suya indirilir ve cihazın sol ön panelinde bulunan galvanometre kolu kullanılarak galvanometre iğnesini sıfıra ayarlayın.

Nebulizatör tüpü en konsantre solüsyonu olan bir bardağa indirilirken cihazın oku sağa doğru sapar. Galvanometrenin sağ tutamağını kullanarak oku 80-90 skala bölümüne karşılık gelen konuma ayarlayın. İşlem 3-4 kez tekrarlanır. Bu teknik, cihazın sonraki ölçümler sırasında ölçeğin dışına çıkmamasını garanti eder, çünkü daha düşük konsantrasyona sahip tüm çözümler, cihazın sıfır ile galvanometrenin maksimum okuması arasındaki okumalarına karşılık gelir.

Galvanometrenin okumaları, analiz edilen elementin kalan çözeltileri için azalan konsantrasyon sırasına göre alınır. Daha sonra analiz edilen karışımın galvanometre okumaları alınır. Sonuçlar Tablo 1'de kaydedilmiştir.

Elde edilen deneysel verilere dayanarak, bir kalibrasyon grafiği çizilir. Bunun için, mg / ml birimlerindeki çözelti konsantrasyonu değerleri, apsis ekseni boyunca çizilir ve galvanometre okumalarının karşılık gelen değerleri, ordinat ekseni boyunca.

Analiz edilen metal iyonlarının konsantrasyonu, kalibrasyon grafiği ile belirlenir.

Diğer tuzlar için madde 3'ten madde 7'ye kadar olan ölçümleri tekrarlayın.

Sonuçların sürekli izlenmesi için, tabloya giriş ile eşzamanlı olarak kalibrasyon grafiğinde konsantrasyon değerlerinin ve cihaz okumalarının çizilmesi önerilir. Bu durumda, ölçüm çözümü ile camı yeniden takarak grafiksel bağımlılıktan düşen noktaları kontrol edebilirsiniz.

Analiz sonuçlarının hesaplanması

1) Hazırlanan standart tuz çözeltilerinin konsantrasyonunun hesaplanması

nerede İLE dışarı.Sanat. çözüm- şişedeki ilk standart tuz çözeltisinin konsantrasyonu, mg / ml; İLE Sanat.- şişede hazırlanan çözeltinin konsantrasyonu, mg / ml; V orijinal st.r-ra- büret ile ölçülen ilk standart çözeltinin hacmi, ml; V İle - şişenin hacmi, ml.

2) Deneysel sonuçlar Tablo 1'de kaydedilmiştir.

Tablo 1 - Deneysel sonuçlar

Bir kalibrasyon grafiğinin oluşturulması ve analiz edilen çözeltideki metal konsantrasyonunun belirlenmesi.

Kalibrasyon grafiği, Tablo 1'de gösterilen sonuçlara göre çizilir.

J x

J 1

Sonuç bir öğretmen veya laboratuvar asistanı tarafından kontrol edilir, yapılan çalışma hakkında bir rapor düzenlenir.

İyi çalışmalarınızı bilgi tabanına gönderin basittir. Aşağıdaki formu kullanın

Öğrenciler, yüksek lisans öğrencileri, bilgi tabanını çalışmalarında ve çalışmalarında kullanan genç bilim adamları size çok minnettar olacaktır.

Yayınlanan http://www.allbest.ru/

FEDERAL DEVLET BÜTÇELİ EĞİTİM YÜKSEK MESLEKİ EĞİTİM ENSTİTÜSÜ

"DEVLET ÜNİVERSİTESİ -

EĞİTİM- BİLİMSEL-ÜRETİM KOMPLEKSİ"

disipline göre

"Analitik kimya ve fizikokimyasal analiz yöntemleri"

"Alev emisyon fotometrisi" konusunda

Gerçekleştirilen:

11-TP grubu öğrencisi

E.P. Kokhtenko

Öğretmen:

K.x. D., doçent

Komova V.I.

Tanıtım

3. Hatalar

4. Alev fotometresinin şeması

Çözüm

bibliyografya

Tanıtım

Joseph Fraunhofer (1787-1826) - Alman fizikçi ve ünlü gözlükçü - dağılım (maddedeki ışığın hızının frekans veya dalga boyuna bağımlılığı olgusu) üzerine araştırma yaptı. Prizmalarda ışığın dağılımının doğru ölçümlerini yapmak için Fraunhofer, ışık kaynağı olarak bir mum veya lamba kullandı. Bunu yaparken, spektrumda şimdi sarı sodyum çizgisi olarak bilinen parlak sarı bir çizgi keşfetti. Kısa süre sonra bu çizginin spektrumda her zaman aynı yerde olduğu tespit edildi ve Fraunhofer diğer elementlerin de bu çizgilere sahip olduğunu öne sürdü. Aslında her şeyin böyle olduğu ortaya çıktı - D.I.'nin kimyasal tablosunun her elementi Mendeleev, yalnızca bu elementin karakteristik spektral bantlarını oluşturabilir. Daha sonra, bütün bir spektrum tablosu derlendi. Bütün bunlar, şimdi "spektral analiz" olarak adlandırılan yeni bir kimyasal araştırma yöntemi geliştirmeye hizmet etti. emisyon fotometre alev analizörü

Modern araştırma düzeyinde, spektral analiz, elektromanyetik radyasyon spektrumları da dahil olmak üzere, maddenin radyasyonla etkileşiminin spektrumlarının çalışmasına dayanan, bir nesnenin bileşiminin kalitatif ve kantitatif belirlenmesi için bir dizi yöntemdir. vb.

Analizin amaçlarına ve spektrum türlerine bağlı olarak çeşitli spektral analiz yöntemleri ayırt edilir. Atomik ve moleküler spektral analizler, bir maddenin sırasıyla temel ve moleküler bileşimini belirlemeyi mümkün kılar. Emisyon ve absorpsiyon yöntemlerinde kompozisyon, emisyon ve absorpsiyon spektrumlarından belirlenir. Tüm bu yöntemler, düşük tespit limitlerine sahip oldukları ve yarı iletkenlerdeki, nükleer enerji malzemeleri ve optoelektronikteki eser miktardaki safsızlıkların belirlenmesine izin verdikleri için modern analitik kimyanın cephaneliğinde önemli bir yer tutar.

Radyasyon spektrumu periyodik tablonun her bir elementi için farklı olduğundan, malzemenin bileşiminin belirlenmesi. Örneğin, yıldızların bileşiminin onlardan gelen ışıkla tanımlanması.

tanımlar kimyasal, diğer yöntemlerle birlikte.

astronomik nesneleri (yıldızlar, galaksiler, kuasarlar, bulutsular) çalışırken:

nesnelerin ve parçalarının hareketini algılama

İçlerinde yer alan fiziksel süreçler hakkında bilgi edinme

nesnenin yapısı ve parçalarının yeri hakkında bilgi edinme.

1. Emisyon alevi fotometrik analizi

Emisyon alev fotometrik analizi, bir alev, elektrik arkı veya kıvılcım içinde uyarılan atomların radyasyon yoğunluğunun ölçülmesine dayanır.

Analiz edilecek çözelti brülörün alevine verilir; bu durumda, başlangıçta alevin enerjisini emen analitin atomları uyarılır, yani. elektronlarının bir kısmı çekirdekten daha uzaktaki yörüngelere aktarılır. Ancak daha sonra elektronların ters geçişinin bir sonucu olarak, belirli bir dalga boyunda radyasyon şeklinde enerji açığa çıkar. Ortaya çıkan spektrumlara emisyon spektrumları veya emisyon spektrumları denir, bu nedenle yöntemin adı - alevin emisyon fotometrisi.

Bir alevdeki emisyon spektrumları oldukça basittir ve her elementin dalga boyu karakteristiğinde farklılık gösteren birkaç spektral çizgiden oluşur. Bu, analiz edilen metalleri rezonans radyasyonu ile ayırt etmeyi, bu spektrumları sadece kalitatif değil, aynı zamanda kantitatif analiz için kullanmayı mümkün kılar. İkincisi, analitin belirli bir konsantrasyon aralığında, atomların radyasyon yoğunluğunun aleve verilen çözeltideki içerikleriyle orantılı olduğu gerçeğine dayanır. Elemanın spektral çizgi özelliği, fotosele yönlendirilen bir ışık filtresi kullanılarak izole edilir, içinde üretilen akım bir galvanometre ile ölçülür ve radyasyon yoğunluğu belirlenir. Belirlenecek elementin içeriği, bir dizi standart çözelti için elde edilen bir kalibrasyon grafiğinden bulunur.

Emisyon alev fotometrik analizi, kimya endüstrisinde, biyolojide ve tıpta zirai kimya ve toprak araştırmalarında yaygın olarak kullanılmaktadır. Tarım kimyasalları hizmetinde, yöntem esas olarak alkalin (potasyum, sodyum) ve ayrıca alkali toprak metallerin (magnezyum, kalsiyum, stronsiyum, baryum), daha az sıklıkla bazılarının (manganez, bakır) içeriğini belirlemek için kullanılır.

Alev emisyon fotometri yöntemi oldukça hassastır. Alkali metaller için hassasiyet 0.1-0.01 μg 372 ml çözeltiye ve diğerleri için ~ 0.1-5 μg / ml'ye ulaşır. Belirleme doğruluğu %2-4 olarak ayarlanmıştır.

Alev fotometrik belirlemelere bazen eşlik eden elementin spektrumunun üst üste binmesi, belirlenen metalin radyasyonu veya radyasyon yoğunluğu üzerindeki yabancı safsızlıkların etkisi ile bağlantılı parazitler eşlik eder. Ancak, en uygun standart solüsyonların seçilmesinin yanı sıra özel reaktifler eklenerek bu girişim ortadan kaldırılır.

Diğer fiziksel analiz yöntemlerinde olduğu gibi, EPC'de, elde edilen sonuçların doğruluğunu etkileyebilecek çeşitli faktörlerin analitik sinyalin değeri üzerindeki etkisi gözlemlenir. Analitik sinyalin bozulmasına yol açan girişim 3 türe ayrılabilir: enstrümantal (donanım), fizikokimyasal ve spektral.

enstrümantal girişim

Enstrümantal parazit, kullanılan enstrümanın ayrı birimlerinin hatalı çalışmasıyla ilişkilidir. Örneğin, bir alev fotometresinin brülörüne basınçlı hava sağlayan dengesiz bir kompresör, çözeltinin püskürtme hızında bir değişikliğe neden olur ve ayrıca alev sıcaklığını da etkiler. Cihazın çıkış akımının ışık akısının yoğunluğuna doğrusal olmayan bağımlılığı, radyasyon alıcısının ve elektronik amplifikatörün arızalanmasıyla ilişkilendirilebilir.

fizikokimyasal girişim

Fizikokimyasal girişimler, test çözeltisinin kimyasal bileşiminin alevde meydana gelen dağılım ve süreçler üzerindeki etkisinden kaynaklanır. Elde edilen aerosolün kalitesinin önemli bir özelliği damlacıkların ortalama çapıdır.

Analiz edilen çözelti, bu özelliklerden birini (yüksek konsantrasyonlarda asitler ve tuzlar, yüzey aktif maddeler, organik çözücüler) belirgin şekilde değiştiren bileşikler içeriyorsa, araştırılan ve referans sulu çözeltilerin tamamen aynı şekilde fotometrisi sırasında cihazın okumalarında kaçınılmaz olarak farklılıklar olacaktır. analitin konsantrasyonu. Örneğin, sakaroz ve gliserol içeren çözeltilerde, viskozitedeki artış nedeniyle analitik sinyal azalır.

3. Hatalar

Dağılım aşamasında ortaya çıkan hataları en aza indirmek için aşağıdaki yöntemler kullanılabilir.

İlk olarak, mümkün olduğunca seyreltilmiş fotometri ile sulu çözeltiler matris bileşenlerinin içeriğinin 1 g / l'yi geçmediği . Ancak bu teknik, nesnede tespit edilen metal içeriğinin düşük olduğu durumlarda kullanılamaz.

İkinci olarak, çalışılanlarla aynı konsantrasyonlarda matris bileşenleri içeren standart çözeltilerin kullanılması. Ancak, nesnenin makro bileşen bileşimi bilinmiyorsa bu yöntem uygulanamaz. En güvenilir yöntem üçüncüdür - ekleme yönteminin kullanılması, çünkü bu durumda araştırılan tüm çözümler aynı kimyasal bileşim ve yalnızca belirlenen öğenin içeriğinde farklılık gösterir.

4. Alev fotometresinin şeması

En yaygın olarak kullanılanları, pnömatik atomizerli ön karıştırmalı brülörleri kullanan alev fotometreleridir. İçbükey ayna, radyasyon alıcısına yönlendirilen ışık akısını arttırmaya hizmet eder. Brülörün akış aşağısındaki bir diyafram, alevin belirli alanlarından radyasyon yayılmasına izin verir. Analitik spektral çizginin seçimi, özel bir tambur üzerine sabitlenmiş girişim filtreleri ile gerçekleştirilir. Tambur döndürülerek, ışık akısının yoluna gerekli ışık filtresi takılır.

Alev fotometrelerindeki radyasyon dedektörü, kural olarak, bir vakum fotoselidir, ancak üretilen bir dizi modelde Son zamanlarda, bu amaçla yarı iletken fotodiyotlar kullanılır. Fotoakım bir elektronik ünite tarafından yükseltilir ve bir miliammetre ile ölçülür. Belirlenecek elemanı içermeyen bir çözümün fotometrisi yapılırken, gösterge cihazının oku, değişken bir direnç "Sıfır ayarı" ile sıfıra ayarlanır. İris diyaframı, alet ölçeğinin açıklığını belirlemek için kullanılır. Örneğin, açıklık deliği değiştirilerek maksimum konsantrasyona sahip bir referans çözüm için bir kalibrasyon bağımlılığı oluşturulurken, okuma cihazının göstergesi ölçeğin kenarına ayarlanır. "Zayıflama" anahtarı, elektronik ünitenin kazancını kademeli olarak değiştirir, yani. cihazın hassasiyetini artırır veya azaltır.

PFM U4.2 dahil alev fotometrelerinin çoğu bu klasik şemaya göre üretilmiştir. Spektrumun uyarılma kaynağı bir alevdir (propan bütan - hava veya asetilen - hava). Cihaz aşağıdaki elementleri belirlemek için tasarlanmıştır: sodyum (Na), kalsiyum (Ca), potasyum (K), stronsiyum (Sr), lityum (Li), rubidyum (Rb), sezyum (Cs), baryum (Ba), bor (B), krom (Cr), manganez (Mn) ve magnezyum (Mg).

Alev fotometresi tıpta, gıda endüstrisinde, silikat endüstrisinde kullanılabilir, Tarım, metalurji, kimya ve ulusal ekonominin diğer sektörlerinde, yukarıdaki unsurları içeren çözümleri analiz etmenin gerekli olduğu araştırma enstitüleri ve laboratuvarlarda. Spektrumun farklı kısımlarını alevden izole etmek için cihazda girişim filtreleri kullanılmaktadır.

5. Alev fotometre çeşitleri ve özellikleri

Laboratuvar uygulamalarında hem ışık filtreli alev fotometreleri hem de alev fotometrisi için spektrofotometreler kullanılmaktadır.

Işık filtreli alev fotometreleri esas olarak çözeltilerdeki potasyum, sodyum, kalsiyum ve bazen de lityumun tayini için kullanılır, yani. basit kompozisyon nesnelerinin analizi için. Genellikle yanıcı gazların hava ile karışımlarının düşük sıcaklıktaki alevi üzerinde çalışırlar; spreyleri, alevde buharlaşmayan büyük aerosol damlacıklarını tutmak için özel bölmelerle donatılmıştır. 6 ülkemiz FPF-58, FPL-1 ve PFM markalarının alev fotometrelerini üretmektedir.

Alev fotometri spektrofotometreleri daha hassastır ve yüksek düzeyde monokromatik radyasyon sağlar. Yanıcı gazların oksijen ile karışımlarını yakmak için özel brülörlerle donatılmıştır ve gazlar memenin çıkışında karıştırılır, analiz edilen çözelti doğrudan aleve enjekte edilir. Alev fotometrisi için bir spektrofotometre örneği, PAZH-1 cihazıdır. -

Zeiss Alev Fotometresi (GDR), oksijenle değil, hava ile karıştırılmış yanıcı gazlar (asetilen, lamba gazı, propan-bütan, benzin buharı) üzerinde çalışır. Bu durumda kullanılan için gaz silindirleri gaz basıncını düşürmek ve fotometreye girmeden önce sabit tutmak için redüktörleri bağlayın (otojen kaynak uzmanı redüktörleri silindirlere bağlar). Bu cihaz aynı zamanda şebekeden gelen doğal gazla da çalışabilir ve bu da ona belirli avantajlar sağlar. Brülör, çeşitli gazları yakmak için nozullar (alev çıkışını önleyen ağlar) ile donatılmıştır. Zeiss fotometre, aşağıdaki maksimum ışık geçirgenliğine (nm) sahip bir dizi beş ışık filtresiyle donatılmıştır: potasyum 769.9'un belirlenmesi için. lityum 678.8, kalsiyum 622, sodyum 589.9, magnezyum 384. Belirlemeler genellikle bir kalibrasyon grafiği kullanılarak yapılır.

Alev fotometresi "FLAFO-4" (GDR), çözeltilerdeki potasyum, sodyum ve kalsiyumun belirlenmesi için tasarlanmıştır; propan ve hava karışımının alevi üzerinde çalışır. Bu, bir örnekte iki öğeyi aynı anda belirlemenizi sağlayan iki kanallı bir fotometredir. Üzerindeki tayinlerin duyarlılığı 1 ml'de 1 10 3 μg potasyum veya sodyumdur.

Alev fotometresi "FLAFO-4", yalnızca belirlenen elementin karakteristik analitik çizgilerinin emisyonunu ileten ışık filtrelerine sahiptir. Alevin görüntüsü lensler vasıtasıyla selenyum fotosel olan bir radyasyon dedektörüne yansıtılır. Çözeltideki elementlerin içeriği kalibrasyon grafiğine göre belirlenir.

Alev laboratuvarı fotometresi FPL-1 - çözeltilerdeki potasyum, sodyum ve kalsiyumun kantitatif tayini için filtre fotometresi; Spektrumların uyarılma kaynağı, yanıcı bir propan - bütan - hava karışımının alevidir. Belirlenen elementlerin spektral çizgilerini izole etmek için maksimum ışık absorpsiyonlu (nm) girişim filtreleri kullanılır: Potasyum 785, kalsiyum 622 ve sodyum 589 için. Girişim yapan radyasyon adsorpsiyon filtreleri tarafından emilir. Bir ölçümün süresi yaklaşık 30 saniyedir. FPL-1 alev fotometresinde, fotodetektör bir F-9 fotoseldir ve çıkış sinyali bir M-266-M işaretçi ampermetre ile kaydedilir. Potasyum ve sodyum için alt belirleme limitleri 0,5 μg / ml (veya 5 * 10 * %5) ve kalsiyum için 5 μg / ml'dir (% 5 * %10'4). Tespitler kalibrasyon eğrilerine göre yapılır.

Alev fotometrik sıvı analizörü PAZH-1 (alev sıvı analizörü), Kiev Analitik Cihazlar Fabrikası tarafından üretilmektedir. Bu, alev spektrofotometrisi ile çözeltilerdeki eser miktardaki lityum, sodyum, potasyum ve kalsiyumu belirlemek için tasarlanmış modern, çok karmaşık (ancak eğitim çalışmaları için fazla karmaşık) bir cihazdır.

Alev spektrofotometresi PAZH-1 nükleer ve termik santrallerde su ve yakıtların analizinde kullanılmaktadır. Propan - bütan - havanın yanıcı karışımları veya doğal gaz-- hava.

Bu cihaz bir alev spektrofotometrik analizörü, özel bir membran kompresörü, bir gaz basınç regülatörü, bir gaz silindiri redüktörü, bir propan-bütan silindiri ve bir voltaj stabilizatöründen oluşur; karmaşık bir optik sisteme sahiptir.

Alev fotometresi PFA-378, analiz edilen çözelti bir aleve püskürtüldüğünde emisyon hatlarının yoğunluğunu ölçerek çözeltilerdeki alkali ve toprak alkali metal Na, K, Li, Ca iyonlarının konsantrasyonunu belirlemek için tasarlanmıştır. gaz brülörü... Ek olarak - Sr, Cz, Rb, Ba.

Numunedeki tüm elementler eş zamanlı olarak belirlenir ve konsantrasyonları, analiz cihazının belleğine kaydedilen kalibrasyonlar kullanılarak otomatik olarak hesaplanır.

Analizörün ayırt edici bir özelliği, çalışma sırasında gaz alevinin sıcaklığını kontrol etme yeteneğidir. Sabit bir alev sıcaklığının korunması, her çalıştırmadan sonra cihazı kalibre etmemeyi mümkün kılar. Birkaç ölçüm yöntemi kullanıldığında, belirlenecek her bir eleman için analiz cihazının belleğine 5 adede kadar kalibrasyon kaydetmek mümkündür.

Analizörün dahili bir özelliği vardır. 512 ölçüm sonucu için hafıza ve auth imkanı. ölçümü başlatın ve sonucu kaydedin. Bu, yüksek üretkenlik ve dakikada en az 5 numune konsantrasyonunun belirlenmesini sağlar. Analizörün hafızasında biriken ölçüm sonuçları dahili göstergesinde görüntülenebilir, RS-232 veya USB arabirimleri aracılığıyla bilgisayardaki dosyalarda görüntülenebilir, flash belleğe kaydedilebilir, bir yazıcıda yazdırılabilir.

Uygulama alanı.

Analizör tıp, enerji, tarım, su temini işletmeleri, kimya, cam, metalurji ve diğer endüstrilerde kullanılmaktadır.

İklim faktörlerinin etkisi bakımından işletme şartlarına göre dış ortam analizör, GOST 15150-69 uyarınca kategori 4.2'nin UHL versiyonuna aittir.

Çalışma prensibi.

Alev fotometresi, emisyon fotometri yöntemine dayanmaktadır. kimyasal elementler alevler içinde. Araştırılan elementi içeren çözelti, bir gaz brülörünün alevine bir aerosol şeklinde verilir. Elementlerin emisyon radyasyonu, bir kırınım ızgarası kullanan bir optik sistem tarafından bir spektruma ayrıştırılır. Spektral radyasyon, bir fotodiyot dizisi üzerindeki bir alıcı tarafından kaydedilir. Fotometrenin mikroişlemci sistemi, elementlerin emisyon çizgilerinin yoğunluğunu ölçer ve ölçüm sonuçlarını, çalışılan çözelti konsantrasyonunun birimlerinde gösterge üzerinde görüntüler.

Alev fotometresi, yanıcı bir gaz olarak bir propan-bütan karışımı kullanır.

Eklemek. Müşterinin isteği üzerine eklenti ile sağlanan analizör PFA-378'in yetenekleri. ödeme ile

Daha fazla elementin analizi. Ek olarak: Stronsiyum, Sezyum, Rubidyum, Baryum.

Elemanların algılanmasının hassasiyetini 50 kata kadar artırın.

Özel ölçüm teknikleri kullanma imkanı:

"İç standart". Yüksek doğruluk (toplam bağıl hatanın %1,5'inden daha kötü olmayan) ve "brüt" hataların (püskürtücünün tıkanması gibi parametrelerdeki kontrolsüz değişiklikler nedeniyle mümkün olan) ortadan kaldırılmasını sağlar. Tekniğin uygulanması için çözüme ek eklemek gerekir. öğe. Aynı anda 2 veya daha fazla elemanı tanımlama yeteneği sağlar. Örneğin: tıpta aynı anda Na ve K tayini.

"Koruyucu standart çözümler". Bir numunenin ve iki standart çözeltinin sıralı ölçümü - daha yüksek ve daha düşük konsantrasyonlarla. Ardışık 5 ölçümle, doğruluk toplam rel'in %1'inden daha kötü değildir. hatalar. Yüksek performans (diğer alev fotometrelerine kıyasla 10 kattan az olmamak üzere) Auth tarafından sağlanmaktadır. ölçüm sonucunun başlatılması ve hesaplanması.

"Kullanıcı yöntemleri" - birkaç öğenin eşzamanlı olarak belirlenmesi ve ölçüm sonucunun otomatik olarak hesaplanması (örneğin, öğelerin etkisinin matrisini ortadan kaldırmak, "ekleme" yönteminin uygulanması vb.)

Ölçüm ve kalibrasyon sonuçlarının saklanması ve işlenmesi için harici bir bilgisayara bağlantı: 4.1 Bilgisayarın RS232 veya USB bağlantı noktasına doğrudan kablo bağlantısı. 4.2 Flaş bellek aracılığıyla.

Genişletilmiş konsantrasyon belirleme aralığı - 0,01 μg / L'den 1 g / L'ye (yani kayıt aralığını 200'den 100 bin katına çıkarma).

Numune tüketiminin 1 ölçüm ile 5 kata kadar azaltılması (ölçüm başına 0,5 ml'ye kadar).

Çözüm

Böylece, Alman fizikçi ve ünlü gözlükçü Joseph Fraunhofer sayesinde, bütün bir spektrum tablosu derlendi. Bu ve çok daha fazlası, şimdi "spektral analiz" olarak adlandırılan yeni bir kimyasal araştırma yöntemi geliştirmeye hizmet etti. Spektral analiz, biri alev fotometrisi olan birçok kimyasal analiz yönteminin bir koleksiyonudur.

Sonuç olarak, bu yöntemin artılarını ve eksilerini listelemek istiyorum. Avantajları arasında hem niteliksel hem de niceliksel analizler yapma yeteneği yer alır. %10-2 (Hg, Os, vb.) ila %10-5 (Na, B, Bi, vb.) arasında algılama sınırına sahip 80'den fazla öğe, bir alevin emisyon fotometrisinin kalitatif analizi ile belirlenir. Düşük bir tespit limiti, kazara kontaminasyon sonucu numunede sıkışan elementlerin yeniden keşfedilmesine yol açabilir. Kantifikasyon, aleve verilen analitin konsantrasyonuna dayanır. Alev fotometrisi, katı ve sıvı numuneleri incelemek için kullanılabilir.

Şimdi, modern koşullarda bilim adamları, alev spektrometrelerinin hatalarını ve girişimlerini azaltmayı başardılar, bu da bu yöntemi daha da verimli ve otomatik hale getirdi. Üzerinde modern modeller spektrofotometreler, eski modellerden daha hızlı sonuç alır.

Bu yöntemin etkinliğine ek olarak, güzelliğini fark edebilirsiniz, çünkü çok renkli spektrumlarla çalışmak, sıkıcı denklemleri çözmek ve formüller türetmek yerine çok ilginç ve eğlencelidir.

bibliyografya

1. Vasilyev V.P. Analitik Kimya. 2. Kitap: Fiziksel ve kimyasal analiz yöntemleri. - E.: Bustard, 2004 .-- 383 s

2. Poluektov NS Alev fotometrisi için analiz yöntemleri. - M.: Nauka, 1967.

3. Kuzyakov Yu.Ya. ve diğer Spektral analiz yöntemleri. - M., 1990.

4. Tsitovich I.K. Analitik kimya dersi: Ders kitabı 10. baskı, Silinmiş. - SPb.: Yayınevi "Lan", 2009. -t 496s.: Ill. - (Üniversiteler için ders kitapları, Özel edebiyat)

Allbest.ru'da yayınlandı

...

benzer belgeler

Atomik emisyon spektral analizi teorisi. Atomizasyon kaynaklarının ana türleri, alevde meydana gelen süreçlerin bir açıklaması. Şematik diyagram atomik emisyon fotometresi. Spektrografik, spektrometrik ve sanal spektrum tahmini.

test, 29/03/2011 eklendi

Filtre yardımcılarının kullanımı ile haddeleme üretiminin kireç-yağ içeren çamurunun susuzlaştırılması. Atık su bileşenlerinin belirlenmesi için yöntemler - fotometri, atomik absorpsiyon spektrometrisi ve alev emisyon spektrometrisi.

tez, eklendi 07/10/2012

Pratik emisyon spektral analizinin amacı, özü, doğruluğu ve uygulaması. Çelikoskopik analizin özellikleri, spektrografın temel özellikleri. Üç standart numune yöntemi, sabit kalibrasyon eğrisi ve eklemeler.

özet, eklendi 11/09/2010

Fotometrik analiz yöntemleri. Gaz kromatografisinde maddelerin kantitatif tayini. Amperometrik titrasyonun özü. Atomik spektrumların kökeninin doğası. Radyometrik analiz yöntemlerinde kullanılan radyoaktif dönüşüm türleri.

test, 17.05.2014 eklendi

Bir elementin konsantrasyonu ile spektral çizgilerinin yoğunluğu arasındaki ilişkiye dayanan emisyon spektral analizi kavramı ve türleri. Lomakin'in formülü. Üç standart yöntemi, sabit grafik, görsel yöntemler. Stiloskopik analiz.

özet, 24/01/2009 eklendi

Belirlenen parametreye ve ölçüm yöntemine göre enstrümantal analiz yöntemlerinin sınıflandırılması. Potansiyometrik, amperometrik, kromatografik ve fotometrik titrasyonun özü. Çinko klorürün kalitatif ve kantitatif tayini.

test, 29.01.2011 eklendi

Öğelerin içeriğini belirlemek için yeni yöntemler kullanmak. Alev fotometrik, atomik absorpsiyon, spektral, aktivasyon, radyokimyasal ve X-ışını floresan analiz yöntemleri. Bir mineral örneğinin kalitatif analizinin yapılması.

dönem ödevi, eklendi 05/03/2012

Fotometrik analiz yönteminin özü. Sudaki nitrat iyonunun belirlenmesi için KFK-2 fotoelektrik kolorimetre kullanımının özellikleri, analiz teknolojisi. Holdinginin organizasyonu, gerekli maliyetlerin hesaplanması. Laboratuvarın ekonomik gerekçesi.

test, 12/12/2010 eklendi

Askorbik asidin kalitatif, kantitatif tayini için metodolojinin incelenmesi. Ambalaj üzerinde belirtilen farmasötik ürünün bileşim değerlerinin gerçekliğinin belirlenmesi. İyodometri, kulometri, fotometri. Fisher kriterine göre iki yöntemin sonuçlarının karşılaştırılması.

dönem ödevi, 16/12/2015 eklendi

Atomik emisyon spektral analizinin temelleri, özü ve kapsamı. Spektrum uyarma kaynakları olarak alev, kıvılcım ve yüksek frekanslı endüktif eşleşmiş plazma. Spektrografik, spektrometrik ve görsel analizin özü.

ALEV FOTOMETRE PFA 378

ALEV FOTOMETRE PFA 378, dahili mikroişlemci ve otomatik ateşleme ve alev kontrol sistemi ile. Alev fotometresi PFA 378, örneğin içme, mineral, atık, proses suları, şaraplar, içecekler, biyolojik sıvılar (kan, plazma, idrar), ilaçlar, toprak gibi çözeltilerdeki Sodyum, Potasyum, Kalsiyum, Lityum tayini için tasarlanmıştır. , mineraller (su davlumbazları), vb. Fotometrenin mikroişlemci kontrolü, kullanışlı bir yerleşik klavyeden gerçekleştirilir ve filtreleri seçmenize, yanma güvenliğini kontrol etmenize, standart çözümler için kalibrasyon eğrileri oluşturmanıza ve kaydetmenize olanak tanır (20 noktaya kadar), doğrusal kalibrasyon özelliklerini (en küçük kareler yöntemi) ve doğrusal olmayan (denklem 2. derece) hesaplar. 4 elementin tespiti bir aspirasyon sırasında gerçekleştirilebilirken, belirlenen elementlerin konsantrasyonu ilgili bireysel kalibrasyona göre otomatik olarak hesaplanır. Ölçüm sonuçlarının çıktısı, servis mesajları ve kullanıcı menüsünde gezinme, 2 × 24 karakter LCD ekranda gerçekleştirilir. Sonuçlar, Centronic paralel bağlantı noktası aracılığıyla doğrudan bir yazıcıya yazdırılabilir.

Alev fotometresi PFA 378, aşağıdaki fonksiyonel modüllerden oluşan basit ve rahat kullanım ve bakım sağlayan bir masaüstü cihazdır:

- Yanıcı gaz ve basınçlı hava basıncının kontrolü ve düzenlenmesi, alev söndüğünde yanıcı gaz beslemesini durdurmak için bir sistem ve otomatik ateşleme, basınç göstergesi.

- Analiz edilen solüsyonun aleve verilmesi için tekrarlanabilir koşullar yaratmak için karıştırma odası ve nebulizatör.

Karakteristik radyasyon emisyonunun gerçekleştiği yanma odası ve boru.

- Yarıklar, bir yoğunlaştırıcı, motorlu bir filtre monokromatörü ve karakteristik radyasyon alıcısı olarak bir fotodiyottan oluşan bir optik sistem.

- Sinyal kontrolü ve işleme için elektronik amplifikatör, ADC ve işlemci ünitesi.

Doğrulanmış gaz ve optik tasarım, tasarımın basitliği, cihazın garantili uzun süreli çalışmasını sağlar. Servis bakımı püskürtücünün, karıştırma odasının ve gaz hatlarının periyodik olarak temizlenmesine bağlıdır. Cihaz laboratuvara teslim edildikten hemen sonra kullanıma hazırdır.

Standart teslimat seti.

Alev fotometresi PFA-378, masaüstü, alıcılı kompresör, Na, K için filtreler, kompresör -1 set için yedek parçalar (sigorta, diyafram, giriş filtresi, çıkış valfi), teknik dokümantasyon ..
Koşmalı ve çalışmalı.
Yanıcı gaz kaynağı (propan-bütan silindiri), gaz düşürücü veya laboratuvar gazı ana.
İsteğe göre ek olarak verilir.
Ca, Li, ince filtreler, Centronic yazıcı için girişim filtreleri.

Ana teknik özellikler

Analiz edilen kimyasal elementler - Na, K, Li, Ca

Eşzamanlı olarak belirlenen elemanların sayısı - 4'e kadar.

Her eleman için bir grafik çizerken kalibrasyon noktalarının sayısı - 20'ye kadar.

Alev ateşleme - Otomatik

Güvenlik sistemi - Güç kaynağı kesildiğinde gaz hattının otomatik kapanması.

Ölçüm aralığı, mg / dm3 - Na, K, Li - 0,5-100. Ca - 15-100.

Min. belirlenen konsantrasyon, mg / l - Na, K, Li - 0,5 Ca - 15

1-100 mg / l,% aralığında kalibrasyon eğrisinin doğrusallığı - %2'den daha iyi

20 paralel numunenin sıralı tespiti için analizin tekrarlanabilirliği ± %1

Güç kaynağı - 110/220 V, 50Hz, 65 VA fotometre, 120VA kompresör.

Boyutlar, ağırlık - Fotometre 430 mm * 230 mm * 235 mm (+100 mm boru, 10 kg, Kompresör 12 kg)

Çalışma koşulları: sıcaklık - rel. nem, +15 - +35 derece C, %45 - %85

Alev fotometreleri PFA 378, ölçüm cihazlarının tipine, doğrulama prosedürüne ve kullanım kılavuzuna ilişkin açıklamalara sahiptir.

31861-08 No'lu Rusya Federasyonu Ölçüm Cihazları Devlet Siciline dahil edilmiştir.

Alev analiz cihazı PFA-378, analiz edilen çözelti bir aleve püskürtüldüğünde emisyon hatlarının yoğunluğunu ölçerek çözeltilerdeki alkali ve toprak alkali metal Na, K, Li, Ca iyonlarının konsantrasyonunu belirlemek için tasarlanmıştır. gaz brülörü. Ek olarak - Sr, Cz, Rb, Ba.

Numunedeki tüm elementler eş zamanlı olarak belirlenir ve konsantrasyonları, analiz cihazının belleğine kaydedilen kalibrasyonlar kullanılarak otomatik olarak hesaplanır.

Analizör, 512 ölçüm sonucu için dahili belleğe ve ölçümü otomatik olarak başlatma ve sonucu kaydetme özelliğine sahiptir. Bu, yüksek üretkenlik sağlar - dakikada en az 5 numune konsantrasyonunun belirlenmesi. Analizörün hafızasında biriken ölçüm sonuçları dahili göstergesinde görüntülenebilir, RS-232 veya USB arabirimleri aracılığıyla bilgisayardaki dosyalarda görüntülenebilir, flash belleğe kaydedilebilir, bir yazıcıda yazdırılabilir.

Uygulama alanı

Analizör tıp, enerji, tarım, su temini işletmeleri, kimya, cam, metalurji ve diğer endüstrilerde kullanılmaktadır.

Dış ortamın iklim faktörlerinin etkisi açısından çalışma koşullarına göre, analizör GOST 15150-69'a göre kategori 4.2 UHL versiyonuna aittir.

Çalışma prensibi

Alev fotometresi, bir alevdeki kimyasal elementlerin emisyonunun fotometri yöntemine dayanmaktadır. Araştırılan elementi içeren çözelti, bir gaz brülörünün alevine bir aerosol şeklinde verilir. Elementlerin emisyon radyasyonu, bir kırınım ızgarası kullanan bir optik sistem tarafından bir spektruma ayrıştırılır. Spektral radyasyon, bir fotodiyot dizisi üzerindeki bir alıcı tarafından kaydedilir. Fotometrenin mikroişlemci sistemi, elementlerin emisyon çizgilerinin yoğunluğunu ölçer ve ölçüm sonuçlarını, çalışılan çözelti konsantrasyonunun birimlerinde gösterge üzerinde görüntüler.

Alev fotometresi, yanıcı bir gaz olarak bir propan-bütan karışımı kullanır.

Müşterinin talebi üzerine ek ödeme ile sağlanan PFA-378 analizörünün ek yetenekleri

Daha fazla elementin analizi. Ek olarak: Stronsiyum, Sezyum, Rubidyum, Baryum.
Elemanların algılanmasının hassasiyetini 50 kata kadar artırın.
Özel ölçüm teknikleri kullanma imkanı:
- "İç standart". Yüksek doğruluk (toplam bağıl hatanın %1,5'inden daha kötü olmayan) ve "brüt" hataların (püskürtücünün tıkanması gibi parametrelerdeki kontrolsüz değişiklikler nedeniyle mümkün olan) ortadan kaldırılmasını sağlar. Tekniği uygulamak için çözüme ek bir unsur eklenmelidir. Aynı anda iki veya daha fazla elemanı tanımlama yeteneği sağlar. Örneğin: tıpta aynı anda Na ve K tayini.
- "Koruyucu standart çözümler". Bir numunenin ve iki standart çözeltinin sıralı ölçümü - daha yüksek ve daha düşük konsantrasyonlarla. Ardışık 5 ölçümde doğruluk, toplam bağıl hatanın %1'inden daha kötü değildir. Yüksek performans (diğer alev fotometrelerine kıyasla 10 kattan az olmamak üzere) sağlanır otomatik başlatma ve ölçüm sonucunun hesaplanması.
- "Kullanıcı yöntemleri" - birkaç öğenin eşzamanlı olarak belirlenmesi ve ölçüm sonucunun otomatik olarak hesaplanması (örneğin, öğelerin etkisinin matrisini ortadan kaldırmak, "ekleme" yönteminin uygulanması vb.)
Ölçüm ve kalibrasyon sonuçlarının saklanması ve işlenmesi için harici bir bilgisayara bağlantı: 4.1 Bilgisayarın RS232 veya USB bağlantı noktasına doğrudan kablo bağlantısı. 4.2 Flaş bellek aracılığıyla.
Genişletilmiş konsantrasyon belirleme aralığı - 0,01 μg / L'den 1 g / L'ye (yani kayıt aralığını 200'den 100 bin katına çıkarma).
Numune tüketiminin 1 ölçüm ile 5 kata kadar azaltılması (ölçüm başına 0,5 ml'ye kadar).

Özellikler

Ölçüm aralığı	Na, K, Li	0,5 ... 100,0 mg / dm³
Ölçüm aralığı	CA	15 ... 100 mg / dm³
İzin verilen mutlak hata sınırları, mg / dm³		± (0.036C + 0.004) *
Bir ölçümün süresi, artık yok		5 saniye
Kompresör tarafından geliştirilen hava basıncı, daha az değil		0,75 kg / cm²
Güç kaynağı		220V, 50Hz
Çalışma koşulları	hava sıcaklığı	15 ... 35 ° C
Çalışma koşulları	bağıl nem	45...85%.
Güç tüketimi	fotometre	15 watt
Güç tüketimi	kompresör	120 watt
Boyutlar (düzenle)	fotometre	220 x 260 x 330 mm
Boyutlar (düzenle)	kompresör	250 x 190 x 230 mm
Ağırlık	fotometre	4.5kg
Ağırlık	kompresör	6.5kg

Ölçüm aralıkları ve hatalar, Devlet standart numunelerinin kullanılması koşuluyla verilmiştir.

* С - mg / dm³ cinsinden ölçüm sonucu.

Standart teslimat seti

fotometre PFA-378;
ağ güç kablosu;
kılcal (2 × 70 mm) (2 adet);
gaz hortumu (1 metre);
hava hortumu (2 metre);
tahliye hortumu (1 metre);
hortumlar için kelepçeler (somunlar) 12 ... 18 mm (3 adet);
Manuel;
pasaport;
kompresör.

Laboratuvar uygulamalarında hem ışık filtreli alev fotometreleri hem de alev fotometrisi için spektrofotometreler kullanılmaktadır.

Zeiss Alev Fotometresi (GDR), oksijenle değil, hava ile karıştırılmış yanıcı gazlar (asetilen, lamba gazı, propan-bütan, benzin buharı) üzerinde çalışır. Bu durumda gaz basıncını düşürmek ve fotometreye girmeden önce sabit tutmak için kullanılan gaz silindirlerine redüktörler takılır (otojen kaynak uzmanı redüktörleri silindirlere bağlar). Bu cihaz aynı zamanda şebekeden gelen doğal gazla da çalışabilir ve bu da ona belirli avantajlar sağlar. Brülör, çeşitli gazları yakmak için nozullar (alev çıkışını önleyen ağlar) ile donatılmıştır. Zeiss fotometre, aşağıdaki maksimum ışık geçirgenliğine (nm) sahip bir dizi beş ışık filtresiyle donatılmıştır: potasyum 769.9'un belirlenmesi için. lityum 678.8, kalsiyum 622, sodyum 589.9, magnezyum 384. Belirlemeler genellikle bir kalibrasyon grafiği kullanılarak yapılır.

Alev spektrofotometresi PAZH-1 nükleer ve termik santrallerde su ve yakıtların analizinde kullanılmaktadır. Propan - bütan - hava veya doğal gaz - havanın yanıcı karışımları üzerinde çalışır.

Numunedeki tüm elementler eş zamanlı olarak belirlenir ve konsantrasyonları, analiz cihazının belleğine kaydedilen kalibrasyonlar kullanılarak otomatik olarak hesaplanır.

Uygulama alanı.

Analizör tıp, enerji, tarım, su temini işletmeleri, kimya, cam, metalurji ve diğer endüstrilerde kullanılmaktadır.

Dış ortamın iklim faktörlerinin etkisi açısından çalışma koşullarına göre, analizör GOST 15150-69'a göre kategori 4.2 UHL versiyonuna aittir.

Çalışma prensibi.

Alev fotometresi, yanıcı bir gaz olarak bir propan-bütan karışımı kullanır.

Eklemek. Müşterinin isteği üzerine eklenti ile sağlanan analizör PFA-378'in yetenekleri. ödeme ile

Daha fazla elementin analizi. Ek olarak: Stronsiyum, Sezyum, Rubidyum, Baryum.

Elemanların algılanmasının hassasiyetini 50 kata kadar artırın.

Özel ölçüm teknikleri kullanma imkanı:

Genişletilmiş konsantrasyon belirleme aralığı - 0,01 μg / L'den 1 g / L'ye (yani kayıt aralığını 200'den 100 bin katına çıkarma).

Numune tüketiminin 1 ölçüm ile 5 kata kadar azaltılması (ölçüm başına 0,5 ml'ye kadar).