فتومتر شعله pfm 1. ابزارهای فتومتری شعله

طرح فتومتر شعله در شکل 5.1 نشان داده شده است.

شکل 5.1 - طرح فتومتر شعله PFL-1:

1 - یک لیوان با محلول؛ 2- اتمی ساز; 3 – محفظه اسپری 4 - قفل آب; 5 - اتاق اختلاط; 6 - مشعل؛ 7 - شعله؛ 8 - شکاف ورودی؛ 9 - فیلتر نور; 10 - فتوسل; 11 - تقویت کننده؛

12 - گالوانومتر

به عنوان یک تک رنگ، این دستگاه از سه فیلتر نوری قابل تعویض استفاده می کند که نوارهای انتقال آنها با خطوط طیفی تحلیلی سدیم، پتاسیم و کلسیم مطابقت دارد. پهنای باند فیلتر بسیار باریک است. فیلترهای نوری تابش خط تحلیلی عنصر تعیین شده را منتقل می کنند و تابش عناصر دیگر را جذب می کنند.

قرائت یک گالوانومتر به عنوان یک سیگنال تحلیلی در تحلیل کمی در فتومتری شعله استفاده می شود. 12 در پنل جلویی ساز قرار دارد. گالوانومتر جریان فتوسل را اندازه گیری می کند 10 ، که به شدت خط طیفی و به نوبه خود به غلظت محلول مورد تجزیه و تحلیل بستگی دارد.

5.3 نحوه استفاده از نورسنج شعله

1) فتومتر 10 دقیقه قبل از شروع کار دستیار آزمایشگاه را روشن می کند.

2) با چرخاندن اهرم در دیواره سمت راست دستگاه، فیلتر نوری مربوط به المنت آنالیز شده را نصب کنید.

3) ابزار را کالیبره کنید. برای انجام کالیبراسیون، تهیه محلول های استاندارد ضروری است.

کار آزمایشگاهی شماره 15 تعیین عناصر با نورسنجی شعله

تکمیل کار:

یک سری محلول استاندارد از نمک های هر عنصر که با غلظت های ثابت مختلف تعیین می شود، با افزودن حجم محلول اولیه مشخص شده توسط دستیار آزمایشگاه به فلاسک های حجمی 50 سانتی متر مکعب تهیه می شود. حجم محلول ها با آب مقطر به سطح می رسد. محلول های موجود در فلاسک ها کاملاً مخلوط می شوند.

دانش آموزان نمونه ای را برای تجزیه و تحلیل از دستیار آزمایشگاه در یک فلاسک حجمی دریافت می کنند و همچنین آن را با آب مقطر به علامت می آورند.

فنجان های شماره گذاری شده را با استاندارد آماده شده، محلول های آنالیز شده و آب مقطر پر کنید.

با چرخاندن اهرم روی دیواره سمت راست دستگاه، فیلتر نوری مربوط به عنصر مورد تجزیه و تحلیل را نصب کنید.

لوله اسپری در یک لیوان آب مقطر پایین می آید و با کمک دسته گالوانومتر که در پنل جلویی دستگاه در سمت چپ قرار دارد، سوزن گالوانومتر را روی صفر قرار می دهیم.

لوله اسپری در شیشه ای با غلیظ ترین محلول پایین می آید، در حالی که فلش دستگاه به سمت راست منحرف می شود. با استفاده از دسته سمت راست گالوانومتر، نشانگر را در موقعیت مربوط به تقسیم مقیاس 80-90 قرار دهید. روش را 3-4 بار تکرار کنید. این تکنیک تضمین می‌کند که دستگاه در طول اندازه‌گیری‌های بعدی از مقیاس خارج نمی‌شود، زیرا تمام محلول‌های با غلظت کمتر با قرائت‌های دستگاه بین صفر و حداکثر قرائت گالوانومتر مطابقت دارند.

قرائت های گالوانومتر برای محلول های باقی مانده عنصر مورد تجزیه و تحلیل به ترتیب کاهش غلظت گرفته می شود. سپس گالوانومتر مخلوط آنالیز شده را قرائت کنید. نتایج در جدول 1 درج شده است.

بر اساس داده های تجربی به دست آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته شده است. برای انجام این کار، مقادیر غلظت محلول ها در واحدهای میلی گرم در میلی لیتر در امتداد محور آبسیسا رسم می شود و مقادیر مربوط به قرائت های گالوانومتر در امتداد محور ارتین رسم می شود.

با توجه به نمودار کالیبراسیون، غلظت یون های فلز مورد تجزیه و تحلیل تعیین می شود.

اندازه گیری ها را از نقطه 3 تا 7 برای سایر نمک ها تکرار کنید.

برای نظارت مستمر نتایج، توصیه می‌شود همزمان با ثبت در جدول، مقادیر غلظت و قرائت‌های ابزار را روی نمودار کالیبراسیون رسم کنید. در این صورت می توانید با نصب مجدد فنجان با محلول اندازه گیری نقاطی را که از وابستگی گرافیکی خارج شده اند بررسی کنید.

محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل

1) محاسبه غلظت محلول های نمک استاندارد تهیه شده

جایی که با ref.st. r-raغلظت محلول نمک استاندارد اولیه در فلاسک، میلی گرم بر میلی لیتر است. با هنرغلظت محلول آماده شده در فلاسک، mg/ml است. V ref.st.r-raحجم محلول استاندارد اولیه است که روی بورت اندازه گیری می شود، میلی لیتر. V به حجم فلاسک، میلی لیتر است.

2) نتایج تجربی در جدول 1 وارد شده است.

جدول 1 - نتایج آزمایش

ساخت نمودار کالیبراسیون و تعیین غلظت فلز در محلول مورد تجزیه و تحلیل.

نمودار کالیبراسیون بر اساس نتایج نشان داده شده در جدول 1 است.

جی ایکس

جی 1

نتیجه توسط معلم یا دستیار آزمایشگاه بررسی می شود، گزارشی از کار انجام شده تهیه می شود.

ارسال کار خوب خود را در پایگاه دانش ساده است. از فرم زیر استفاده کنید

دانشجویان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوانی که از دانش پایه در تحصیل و کار خود استفاده می کنند از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.

نوشته شده در http://www.allbest.ru/

بودجه دولتی فدرال موسسه آموزش عالی حرفه ای

"دانشگاه دولتی -

مجتمع آموزشی - علمی - تولیدی »

توسط رشته

"شیمی تجزیه و روشهای فیزیکوشیمیایی تجزیه"

با موضوع "فتومتری گسیل شعله"

انجام:

دانش آموز گروه 11-TP

کوختنکو E.P.

معلم:

k. x. دکتری، دانشیار

کومووا V.I.

معرفی

3. خطاها

4. طرح فتومتر شعله

نتیجه

کتابشناسی - فهرست کتب

معرفی

Josef Fraunhofer (1787-1826) - فیزیکدان آلمانی و بینایی دان مشهور - پراکندگی (پدیده وابستگی سرعت نور در یک ماده به فرکانس یا طول موج) را مورد مطالعه قرار داد. برای اندازه گیری دقیق پراکندگی نور در منشورها، فراونهوفر از یک شمع یا لامپ به عنوان منبع نور استفاده کرد. در همان زمان، او یک خط زرد روشن را در طیف کشف کرد که اکنون به عنوان خط زرد سدیم شناخته می شود. به زودی مشخص شد که این خط همیشه در یک مکان در طیف قرار دارد و Fraunhofer پیشنهاد کرد که عناصر دیگر نیز همین خطوط را داشته باشند. همه چیز در واقع چنین بود - هر عنصر جدول شیمیایی D.I. مندلیف می تواند نوارهای طیفی ایجاد کند که فقط مشخصه این عنصر است. پس از آن، یک جدول کامل از طیف گردآوری شد. همه اینها منجر به توسعه روش جدیدی در تحقیقات شیمیایی شد که در حال حاضر "تحلیل طیفی" نامیده می شود. آنالایزر شعله فتومتر انتشار

در سطح کنونی تحقیق، تحلیل طیفی مجموعه‌ای از روش‌ها برای تعیین کمی و کیفی ترکیب یک جسم است که بر اساس مطالعه طیف‌های برهمکنش ماده با تابش، از جمله طیف‌های تابش الکترومغناطیسی و غیره است. .

بسته به هدف تجزیه و تحلیل و انواع طیف ها، روش های مختلفی برای تجزیه و تحلیل طیفی وجود دارد. تجزیه و تحلیل طیفی اتمی و مولکولی امکان تعیین ترکیب عنصری و مولکولی یک ماده را به ترتیب امکان پذیر می کند. در روش های انتشار و جذب، ترکیب از طیف گسیلی و جذبی تعیین می شود. همه این روش‌ها جایگاه مهمی در زرادخانه شیمی تحلیلی مدرن دارند، زیرا محدودیت‌های تشخیص پایینی دارند و امکان تعیین مقادیر کمی از ناخالصی‌ها در نیمه‌رساناها، مواد برای مهندسی انرژی هسته‌ای و اپتوالکترونیک را فراهم می‌کنند.

تعیین ترکیب ماده، زیرا طیف تابش برای هر عنصر جدول تناوبی مندلیف متفاوت است. به عنوان مثال، شناسایی ترکیب ستارگان توسط نور آنها.

تعاریف شیمیایی، همراه با روش های دیگر.

هنگام مطالعه اجرام نجومی (ستاره ها، کهکشان ها، اختروش ها، سحابی ها):

تعیین حرکت اجسام و اجزای آنها

به دست آوردن اطلاعات در مورد فرآیندهای فیزیکی که در آنها رخ می دهد

به دست آوردن اطلاعات در مورد ساختار جسم و محل قطعات آن.

1. تجزیه و تحلیل فتومتریک شعله انتشار

تجزیه و تحلیل فتومتریک شعله انتشار بر اساس اندازه گیری شدت تابش اتم های برانگیخته در شعله، قوس الکتریکی، جرقه است.

محلول تجزیه و تحلیل شده به شعله مشعل وارد می شود. در حالی که در ابتدا اتم های ماده مورد تجزیه و تحلیل، که انرژی شعله را جذب می کنند، برانگیخته می شوند، یعنی. برخی از الکترون های آنها به سمت اوربیتال های دورتر از هسته حرکت می کنند. اما پس از آن، در نتیجه انتقال معکوس الکترون ها، انرژی به شکل تابش یک طول موج مشخص آزاد می شود. طیف های حاصل را طیف گسیل یا طیف گسیلی می نامند، از این رو نام این روش، نورسنجی گسیل شعله است.

طیف انتشار در شعله بسیار ساده است و از چندین خط طیفی تشکیل شده است که در طول موج مشخصه هر عنصر متفاوت است. این امر باعث می شود فلزات مورد تجزیه و تحلیل را با تابش تشدید متمایز کنیم و از این طیف ها نه تنها برای تجزیه و تحلیل کیفی، بلکه برای تجزیه و تحلیل کمی نیز استفاده کنیم. مورد دوم مبتنی بر این واقعیت است که در محدوده غلظت خاصی از آنالیت، شدت انتشار اتم ها متناسب با محتوای آنها در محلول وارد شده به شعله است. مشخصه خط طیفی عنصر با استفاده از یک فیلتر نوری که به یک فتوسل هدایت می شود جدا می شود ، قدرت جریان ایجاد شده در آن با یک گالوانومتر اندازه گیری می شود و شدت تابش تعیین می شود. محتوای عنصر تعیین شده با توجه به منحنی کالیبراسیون به دست آمده برای یک سری از محلول های استاندارد پیدا می شود.

تجزیه و تحلیل فتومتریک شعله انتشار به طور گسترده در تحقیقات کشاورزی و خاک، در صنایع شیمیایی، زیست شناسی و پزشکی استفاده می شود. در خدمات شیمیایی کشاورزی، این روش عمدتاً برای تعیین محتوای قلیایی (پتاسیم، سدیم) و همچنین فلزات قلیایی خاکی (منیزیم، کلسیم، استرانسیم، باریم) و کمتر موارد دیگر (منگنز، مس) استفاده می شود.

روش فتومتری شعله گسیلی بسیار حساس است. برای فلزات قلیایی، حساسیت به 0.1-0.01 میکروگرم از 372 میلی لیتر محلول و برای دیگران ~ 0.1--5 میکروگرم در میلی لیتر می رسد. دقت تعیین ها 2--4٪ است.

تعیین فتومتریک شعله گاهی با تداخل همراه با برهم نهی طیف عنصر همراه، تابش فلز در حال تعیین، یا تأثیر ناخالصی های خارجی بر شدت تابش همراه است. اما این تداخل ها با انتخاب مناسب ترین محلول های استاندارد و همچنین با افزودن معرف های ویژه از بین می روند.

همانند سایر روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل، در EFP نیز تأثیر عوامل مختلفی بر میزان سیگنال تحلیلی مشاهده می شود که می تواند بر صحت نتایج به دست آمده تأثیر بگذارد. تداخل هایی که منجر به اعوجاج سیگنال تحلیلی می شوند به 3 نوع ابزاری (سخت افزاری)، فیزیکوشیمیایی و طیفی تقسیم می شوند.

تداخل ابزاری

تداخل ابزاری با عملکرد نادرست اجزای جداگانه دستگاه مورد استفاده همراه است. به عنوان مثال، عملکرد ناپایدار کمپرسور تامین کننده هوای فشرده به مشعل یک نورسنج شعله باعث تغییر در سرعت پاشش محلول می شود و همچنین بر دمای شعله تأثیر می گذارد. وابستگی غیر خطی جریان خروجی دستگاه به شدت شار نور می تواند با نقص گیرنده تشعشع و تقویت کننده الکترونیکی همراه باشد.

تداخل فیزیکی و شیمیایی

تداخلات فیزیکی و شیمیایی ناشی از تأثیر ترکیب شیمیایی محلول آزمایشی بر پراکندگی و فرآیندهای رخ داده در شعله است. یکی از ویژگی های مهم کیفیت آئروسل حاصل، قطر متوسط قطرات است.

اگر محلول تجزیه و تحلیل شده حاوی ترکیباتی باشد که به طور محسوسی یکی از این ویژگی ها (غلظت اسیدها و نمک های بالا، سورفکتانت ها، حلال های آلی) را تغییر می دهد، تفاوت در قرائت ابزار به طور اجتناب ناپذیر زمانی رخ می دهد که نورسنجی آزمایش و محلول آبی مرجع با غلظت دقیقاً یکسان باشد. عنصر در حال تعیین به عنوان مثال، در محلول های حاوی ساکارز و گلیسرول، سیگنال تحلیلی به دلیل افزایش ویسکوزیته کاهش می یابد.

3. خطاها

برای به حداقل رساندن خطاهایی که در مرحله پراکندگی رخ می دهد، می توانید از روش های زیر استفاده کنید.

ابتدا با نورسنجی تا حد امکان رقیق شده است محلول آبی، که در آن محتوای اجزای ماتریس از 1 گرم در لیتر تجاوز نمی کند. اما در مواردی که محتوای فلزی که باید در جسم تعیین شود کم باشد، نمی توان از این تکنیک استفاده کرد.

ثانیا، استفاده از محلول های مرجع حاوی همان غلظت اجزای ماتریس با موارد مورد مطالعه. با این حال، اگر ترکیب ماکرومولفه شی ناشناخته باشد، این روش قابل اجرا نیست. مطمئن ترین راه سوم است - استفاده از روش اضافات، زیرا در این مورد تمام راه حل های مورد مطالعه در یکسان هستند. ترکیب شیمیاییو فقط در محتوای عنصر تعیین شده با هم تفاوت دارند.

4. طرح فتومتر شعله

فتومترهای شعله ای که از مشعل های پیش اختلاط با اتمایزر پنوماتیک استفاده می کنند، بیشترین کاربرد را دارند. آینه مقعر برای افزایش شار نور هدایت شده به گیرنده تابش عمل می کند. دیافراگم که بعد از مشعل قرار دارد، به شما اجازه می دهد تا از مناطق خاصی از شعله تابش ساطع کنید. جداسازی خط طیفی تحلیلی توسط فیلترهای تداخلی که روی یک درام مخصوص نصب شده اند انجام می شود. با چرخاندن درام، فیلتر نور مورد نظر در مسیر شار نور قرار می گیرد.

به عنوان یک قاعده، یک فتوسل خلاء به عنوان گیرنده تابش در فتومترهای شعله عمل می کند، اما در تعدادی از مدل های تولید شده در اخیرابرای این منظور از فتودیودهای نیمه هادی استفاده می شود. جریان نوری توسط یک واحد الکترونیکی تقویت شده و توسط یک میلی‌متر اندازه‌گیری می‌شود. نشانگر دستگاه نشانگر با یک مقاومت متغیر "تنظیم صفر" در هنگام نورسنجی محلولی که حاوی عنصری است که باید تعیین شود، روی صفر تنظیم می شود. دیافراگم عنبیه برای تنظیم دهانه ترازو ابزار استفاده می شود. به عنوان مثال، هنگام ساخت یک وابستگی کالیبراسیون برای یک محلول مرجع با حداکثر غلظت با تغییر دیافراگم، نشانگر دستگاه خواندن روی لبه مقیاس تنظیم می شود. سوئیچ "تضعیف" گام به گام بهره واحد الکترونیکی را تغییر می دهد، یعنی. حساسیت ابزار را افزایش یا کاهش می دهد.

اکثر فتومترهای شعله، از جمله PFM U4.2، بر اساس این طرح کلاسیک ساخته شده اند. منبع تحریک طیف شعله (پروپان، بوتان - هوا یا استیلن - هوا) است. این دستگاه برای تعیین عناصر زیر طراحی شده است: سدیم (Na)، کلسیم (Ca)، پتاسیم (K)، استرانسیم (Sr)، لیتیوم (Li)، روبیدیم (Rb)، سزیم (Cs)، باریم (Ba)، بور (B)، کروم (Cr)، منگنز (Mn) و منیزیم (Mg).

فتومتر شعله را می توان در پزشکی، صنایع غذایی، صنعت سیلیکات استفاده کرد. کشاورزی، متالورژی، شیمیایی و سایر بخش های اقتصاد ملی، در موسسات تحقیقاتی و آزمایشگاه هایی که نیاز به تجزیه و تحلیل محلول های حاوی عناصر فوق می باشد. فیلترهای نور تداخلی در دستگاه برای جداسازی بخش های مختلف طیف از شعله استفاده می شود.

5. انواع فتومتر شعله و مشخصات آنها

در عمل آزمایشگاهی، هم نورسنج شعله با فیلتر نور و هم اسپکتروفتومتر برای فتومتری شعله استفاده می شود.

فتومترهای شعله با فیلترهای نور عمدتاً برای تعیین محلول های پتاسیم، سدیم، کلسیم و گاهی اوقات لیتیوم، یعنی. برای تجزیه و تحلیل اشیاء با ترکیب ساده. آنها معمولاً روی شعله ای با دمای پایین از مخلوط گازهای قابل احتراق با هوا کار می کنند. اتمایزرهای آنها مجهز به محفظه های ویژه ای برای نگهداری قطرات بزرگ آئروسل هستند که در شعله تبخیر نمی شوند. در کشور ما فتومترهای شعله با برندهای FPF-58، FPL-1 و PFM تولید می شود.

اسپکتروفتومترها برای فتومتری شعله حساس تر هستند و تک رنگ پرتویی را ارائه می دهند. آنها مجهز به مشعل های مخصوص برای سوزاندن مخلوط گازهای قابل احتراق با اکسیژن هستند و گازها در خروجی نازل مخلوط می شوند، محلول تجزیه و تحلیل شده مستقیماً به شعله تزریق می شود. دستگاه PAZH-1 می تواند به عنوان نمونه ای از اسپکتروفتومتر برای فتومتری شعله عمل کند. -

فتومتر شعله زایس (GDR) بر روی گازهای قابل احتراق (استیلن، گاز سبک، پروپان بوتان، بخارات بنزین) مخلوط شده با هوا، اما نه با اکسیژن، کار می کند. به موارد استفاده شده سیلندرهای گازکاهنده ها برای کاهش فشار گاز و ثابت نگه داشتن آن قبل از وارد کردن آن به فتومتر متصل می شوند (کاهنده ها توسط متخصص جوشکاری سوخت اکسیژن به سیلندرها متصل می شوند). این دستگاه همچنین می تواند با گاز طبیعی از برق کار کند که مزایای خاصی به آن می دهد. مشعل مجهز به نازل (شبکه هایی که از بازگشت فلاش بک جلوگیری می کند) برای سوزاندن گازهای مختلف می باشد. فتومتر Zeiss مجهز به مجموعه ای از پنج فیلتر نوری با حداکثر انتقال نور (nm) زیر است: برای تعیین پتاسیم 769.9. لیتیوم 678.8، کلسیم 622، سدیم 589.9، منیزیم 384. به طور معمول، تعیین با استفاده از منحنی کالیبراسیون انجام می شود.

فتومتر شعله "FLAFO-4" (GDR) برای تعیین پتاسیم، سدیم و کلسیم در محلول ها طراحی شده است. روی شعله مخلوط پروپان با هوا کار می کند. این یک فتومتر دو کاناله است که به شما امکان می دهد به طور همزمان دو عنصر را در یک نمونه تعیین کنید. حساسیت تعیین روی آن 1 10 3 میکروگرم پتاسیم یا سدیم در 1 میلی لیتر است.

فتومتر شعله "FLAFO-4" دارای فیلترهای نوری است که فقط تابش خطوط تحلیلی مشخصه عنصر تعیین شده را منتقل می کند. تصویر شعله با کمک عدسی ها بر روی گیرنده تشعشع که یک فتوسل سلنیومی است پخش می شود. محتوای عناصر در محلول توسط منحنی کالیبراسیون تعیین می شود.

فتومتر آزمایشگاهی شعله FPL-1 - فتومتر فیلتری برای تعیین کمی پتاسیم، سدیم و کلسیم در محلول ها. منبع تحریک طیف ها شعله یک مخلوط قابل احتراق پروپان-بوتان-هوا است. برای برجسته کردن خطوط طیفی عناصر در حال تعیین، از فیلترهای تداخلی با حداکثر جذب نور (nm) استفاده می شود: برای پتاسیم 785، کلسیم 622 و سدیم 589. تشعشعات مزاحم توسط فیلترهای جذب جذب می شوند. مدت زمان یک اندازه گیری حدود 30 ثانیه است. در فتومتر شعله FPL-1، ردیاب نوری فتوسل F-9 است و سیگنال خروجی توسط آمپرمتر اشاره گر M-266-M ثبت می شود. حد پایین تعیین برای پتاسیم و سدیم 0.5 میکروگرم در میلی لیتر (یا 5*10*5%) و برای کلسیم 5 میکروگرم در میلی لیتر (5*10`4%) است. تعاریف بر اساس منحنی های کالیبراسیون انجام می شود.

آنالایزر مایع شعله-فتومتری PAZh-1 (آنالایزر مایع شعله) توسط کارخانه ابزارهای تحلیلی کیف تولید می شود. این یک دستگاه مدرن و بسیار پیشرفته (اما در کار آموزشی بسیار پیچیده) است که برای تعیین مقادیر ریز لیتیوم، سدیم، پتاسیم و کلسیم در محلول‌ها توسط اسپکتروفتومتری شعله طراحی شده است.

اسپکتروفتومتر شعله PAZh-1 در نیروگاه های هسته ای و حرارتی در تجزیه و تحلیل آب و سوخت استفاده می شود. روی مخلوط های قابل احتراق پروپان - بوتان - هوا یا گاز طبیعی-- هوا

این دستگاه از یک آنالایزر اسپکتروفتومتری شعله، یک کمپرسور غشایی ویژه، یک تنظیم کننده فشار گاز، یک کاهنده سیلندر گاز، یک سیلندر پروپان بوتان و یک تثبیت کننده ولتاژ تشکیل شده است. دارای یک سیستم نوری پیچیده است.

فتومتر شعله PFA-378 برای تعیین غلظت در محلول های یون های فلز قلیایی و قلیایی خاکی Na, K, Li, Ca در محلول ها با اندازه گیری شدت خطوط انتشار آنها هنگام پاشش محلول تجزیه شده در شعله طراحی شده است. مشعل گاز. علاوه بر این - Sr، Cz، Rb، Va.

همه عناصر به طور همزمان در نمونه تعیین می شوند و غلظت آنها به طور خودکار با استفاده از کالیبراسیون های ذخیره شده در حافظه آنالایزر محاسبه می شود.

ویژگی متمایز آنالایزر توانایی کنترل دمای شعله گاز در حین کار است. ثابت نگه داشتن دمای شعله باعث می شود پس از هر بار روشن شدن دستگاه کالیبره نشود. هنگام استفاده از چندین روش اندازه گیری، امکان ذخیره حداکثر 5 کالیبراسیون در حافظه آنالایزر برای هر عنصر تعیین شده وجود دارد.

آنالایزر داخلی دارد حافظه برای نتایج اندازه گیری 512 و امکان خودکار. اندازه گیری را شروع کنید و نتیجه را ذخیره کنید. این امر باعث می شود که میزان توان و غلظت بالا حداقل 5 نمونه در دقیقه تعیین شود. نتایج اندازه‌گیری‌های انباشته‌شده در حافظه آنالایزر را می‌توان بر روی نشانگر داخلی آن مشاهده کرد، خروجی به فایل‌ها روی رایانه از طریق رابط‌های RS-232 یا USB، نوشته شده در حافظه فلش، چاپ شده روی چاپگر.

منطقه برنامه

آنالایزر در صنایع پزشکی، انرژی، کشاورزی، تامین آب، شیمیایی، شیشه، متالورژی و سایر صنایع استفاده می شود.

با توجه به شرایط عملیاتی از نظر تاثیر عوامل اقلیمی محیط خارجیآنالایزر طبق GOST 15150-69 به دسته UHL 4.2 تعلق دارد.

اصل عملیات.

عملکرد یک فتومتر شعله بر اساس روش فتومتری گسیلی است عناصر شیمیاییدر شعله های آتش محلولی حاوی عنصر مورد مطالعه به شکل آئروسل به شعله یک مشعل گازی وارد می شود. تشعشعات گسیلی عناصر توسط یک سیستم نوری با استفاده از یک توری پراش به یک طیف تجزیه می شود. تشعشعات طیفی توسط گیرنده ای روی خط فوتودیود ثبت می شود. سیستم ریزپردازنده فتومتر شدت خطوط انتشار عناصر را اندازه گیری می کند و نتایج اندازه گیری را بر حسب واحد غلظت محلول آزمایش بر روی نشانگر نمایش می دهد.

نورسنج شعله از مخلوط پروپان بوتان به عنوان گاز سوخت استفاده می کند.

اضافه کردن. قابلیت های آنالایزر PFA-378 که به درخواست مشتری با افزودن ارائه می شود. با پرداخت

تجزیه و تحلیل عناصر بیشتر علاوه بر این: استرانسیوم، سزیم، روبیدیم، باریم.

افزایش حساسیت تشخیص عنصر تا 50 برابر.

امکان استفاده از روش های اندازه گیری ویژه:

"استاندارد داخلی". دقت بالا (نه بدتر از 1.5٪ از کل خطای نسبی) و حذف خطاهای "فاحش" (که به دلیل تغییرات کنترل نشده در پارامترها مانند گرفتگی دستگاه اتومایزر امکان پذیر است) را ارائه می دهد. برای اجرای تکنیک، لازم است که به راه حل اضافی اضافه شود. عنصر امکان تعریف همزمان 2 یا چند عنصر را فراهم می کند. به عنوان مثال: تعیین همزمان Na و K در پزشکی.

"راه حل های استاندارد را در بر می گیرد". اندازه گیری متوالی یک نمونه و دو محلول استاندارد - با غلظت های بالاتر و پایین تر. با 5 اندازه گیری متوالی، دقت کمتر از 1٪ از کل rel. خطاها عملکرد بالا (نه کمتر از 10 برابر در مقایسه با سایر فتومترهای شعله) توسط ed ارائه شده است. راه اندازی و محاسبه نتیجه اندازه گیری

"روش های کاربر" - تعیین همزمان چندین عنصر و محاسبه خودکار نتیجه اندازه گیری (به عنوان مثال، برای حذف ماتریس نفوذ عناصر، اجرای روش "افزودنی ها" و غیره)

اتصال به یک رایانه شخصی خارجی برای ذخیره و پردازش نتایج اندازه گیری و کالیبراسیون: 4.1 اتصال مستقیم کابل به پورت RS232 یا USB رایانه شخصی. 4.2 از طریق فلش مموری.

دامنه تعیین غلظت گسترده - از 0.01 میکروگرم در لیتر تا 1 گرم در لیتر (به عنوان مثال، افزایش دامنه ثبت از 200 تا 100 هزار بار).

کاهش مصرف نمونه در هر 1 اندازه گیری تا 5 بار (تا 0.5 میلی لیتر در هر اندازه گیری).

نتیجه

بنابراین، به لطف فیزیکدان آلمانی و بینایی‌شناس مشهور یوزف فراونهوفر، جدول کاملی از طیف‌ها تهیه شد. این و بسیاری موارد دیگر منجر به توسعه روش جدیدی در تحقیقات شیمیایی شد که در حال حاضر "تحلیل طیفی" نامیده می شود. آنالیز طیفی ترکیبی از بسیاری از روش های آنالیز شیمیایی است که یکی از آنها نورسنجی شعله است.

در خاتمه، من می خواهم مزایا و معایب این روش را لیست کنم. از مزایای آن می توان به توانایی انجام تحلیل های کمی و کیفی اشاره کرد. تجزیه و تحلیل کیفی فتومتری گسیل شعله بیش از 80 عنصر را با حد تشخیص از 10-2٪ (Hg، Os و غیره) تا 10-5٪ (Na، B، Bi، و غیره) تعیین می کند. محدودیت تشخیص کم ممکن است منجر به کشف مجدد عناصری شود که در نتیجه آلودگی تصادفی وارد نمونه شده اند. مقدار کمی بر اساس غلظت آنالیت تزریق شده به شعله است. برای مطالعه نمونه های جامد و مایع می توان از روش های نورسنجی شعله استفاده کرد.

اکنون در شرایط مدرن، دانشمندان موفق به کاهش خطا و تداخل طیف‌سنج‌های شعله شده‌اند که این روش را حتی کارآمدتر و خودکارتر می‌کند. در مدل های مدرناسپکتروفتومترها سریعتر از مدلهای قدیمی به نتیجه می رسند.

علاوه بر اثربخشی این روش می توان به زیبایی آن پی برد، زیرا کار با طیف های چند رنگ بسیار جالب و سرگرم کننده از حل معادلات خسته کننده و استخراج فرمول ها است.

کتابشناسی - فهرست کتب

1. واسیلیف V.P. شیمی تجزیه. کتاب 2: روش های فیزیکی و شیمیایی تجزیه و تحلیل. - م.: باستارد، 2004. - 383 ص.

2. Poluektov N.S. روش های آنالیز فتومتری شعله - M.: Nauka، 1967.

3. کوزیاکوف یو.یا. و سایر روشهای تحلیل طیفی - م.، 1990.

4. Tsitovich I.K. درس شیمی تجزیه: کتاب درسی ویرایش 10، Sr. - سنت پترزبورگ: انتشارات "لان"، 2009. -t. 496s.: ill. - (کتاب های درسی دانشگاه ها، ادبیات ویژه)

میزبانی شده در Allbest.ru

...

اسناد مشابه

تئوری تجزیه و تحلیل طیفی گسیل اتمی. انواع اصلی منابع اتمیزاسیون، شرح فرآیندهای رخ داده در شعله. مدارنورسنج انتشار اتمی ارزیابی طیف سنجی، طیف سنجی و مجازی.

تست، اضافه شده در 2011/03/29

آبگیری لجن حاوی روغن در مقیاس تولید نورد با استفاده از کمک فیلتر. روش های تعیین اجزای فاضلاب - نورسنجی، طیف سنجی جذب اتمی و طیف سنجی انتشار شعله.

پایان نامه، اضافه شده 07/10/2012

هدف از تجزیه و تحلیل طیفی انتشار عملی، ماهیت، دقت و کاربرد آن. ویژگی‌های آنالیز فولادی، ویژگی‌های اصلی طیف‌نگار. روش سه نمونه استاندارد، منحنی کالیبراسیون ثابت و مواد افزودنی.

چکیده، اضافه شده در 11/09/2010

روشهای آنالیز نورسنجی تعیین کمی مواد در کروماتوگرافی گازی. ماهیت تیتراسیون آمپرومتریک. ماهیت منشا طیف های اتمی. انواع تبدیلات رادیواکتیو مورد استفاده در روش های رادیومتری تجزیه و تحلیل.

تست، اضافه شده در 1393/05/17

مفهوم و انواع تجزیه و تحلیل طیفی گسیل که بر اساس رابطه بین غلظت یک عنصر و شدت خطوط طیفی آن است. فرمول لوماکین روش سه استاندارد، نمودار ثابت، روشهای بصری. آنالیز استیلوسکوپی

چکیده، اضافه شده در 2009/01/24

طبقه بندی روش های تحلیل ابزاری بر اساس پارامتر در حال تعیین و روش اندازه گیری. جوهر تیتراسیون پتانسیومتری، آمپرومتریک، کروماتوگرافی و فتومتریک. تعیین کمی و کیفی کلرید روی.

تست، اضافه شده در 2011/01/29

استفاده از روش های جدید برای تعیین محتوای عناصر. روش‌های آنالیز فتومتریک شعله، جذب اتمی، طیفی، فعال‌سازی، رادیوشیمیایی و فلورسانس اشعه ایکس. انجام تجزیه و تحلیل کیفی یک نمونه معدنی.

مقاله ترم، اضافه شده 05/03/2012

ماهیت روش فتومتریک تجزیه و تحلیل. ویژگی های استفاده از رنگ سنج فوتوالکتریک KFK-2 برای تعیین یون نیترات در آب، فناوری تجزیه و تحلیل. سازماندهی اجرای آن، محاسبه هزینه های لازم. توجیه اقتصادی کار آزمایشگاه.

کار کنترل، اضافه شده در 12/12/2010

بررسی روش تعیین کمی و کیفی اسید اسکوربیک. تعیین اصالت مقادیر ترکیبات محصول دارویی که روی بسته بندی مشخص شده است. یدومتری، کولومتری، نورسنجی. مقایسه نتایج دو روش با توجه به معیار فیشر.

مقاله ترم، اضافه شده در 2015/12/16

مبانی تجزیه و تحلیل طیفی گسیل اتمی، ماهیت و دامنه آن. شعله، جرقه و پلاسمای جفت شده القایی با فرکانس بالا به عنوان منابع تحریک طیف. ماهیت تجزیه و تحلیل طیف سنجی، طیف سنجی و بصری.

PFA FLAME PHOTOMETER 378

PFA 378 FLAME PHOTOMETER با ریزپردازنده داخلی و سیستم جرقه زنی و کنترل شعله خودکار. فتومتر شعله PFA 378 برای تعیین سدیم، پتاسیم، کلسیم، لیتیوم در محلول‌ها، به عنوان مثال، در آشامیدن، مواد معدنی، زباله، فرآیند آب، شراب، نوشیدنی‌ها، مایعات بیولوژیکی (خون، پلاسما، ادرار)، داروها، خاک، مواد معدنی طراحی شده است. (هودهای آب) و غیره. کنترل ریزپردازنده فتومتر از یک صفحه کلید داخلی راحت انجام می شود و به شما امکان می دهد فیلترها را انتخاب کنید، ایمنی احتراق را کنترل کنید، نمودارهای کالیبراسیون را برای راه حل های استاندارد ایجاد و ذخیره کنید (تا 20 امتیاز)، محاسبه خطی کنید. مشخصات کالیبراسیون (روش حداقل مربعات) و غیرخطی (بر اساس معادله درجه 2). تعیین 4 عنصر را می توان در طول یک آسپیراسیون انجام داد، در حالی که محاسبه غلظت عناصر تعیین شده به طور خودکار با توجه به درجه بندی فردی مربوطه انجام می شود. خروجی نتایج اندازه گیری، پیام های سرویس و پیمایش از طریق منوی کاربر بر روی صفحه نمایش LCD 2 × 24 کاراکتر انجام می شود. نتایج را می توان مستقیماً از طریق درگاه موازی Centronic در چاپگر چاپ کرد.

PFA 378 Flame Photometer یک ابزار رومیزی برای استفاده و نگهداری آسان و راحت است که از ماژول های کاربردی زیر تشکیل شده است:

- کنترل و تنظیم فشار گاز قابل احتراق و هوای فشرده، سیستمی برای توقف عرضه گاز قابل احتراق در هنگام خاموش شدن شعله و اشتعال خودکار، گیج فشار.

- اختلاط محفظه و اتومایزر (Nebulizer) برای ایجاد شرایط تکرارپذیر برای وارد کردن محلول تجزیه شده به شعله.

محفظه و لوله احتراق، جایی که انتشار تشعشع مشخص می شود.

- یک سیستم نوری متشکل از شکاف ها، یک کندانسور، یک تک رنگ فیلتر موتوری، یک فتودیود به عنوان گیرنده تابش مشخصه.

- تقویت کننده الکترونیکی، ADC و واحد پردازنده برای کنترل و پردازش سیگنال.

طرح تایید شده گاز و نوری، سادگی طراحی، عملکرد طولانی مدت دستگاه را تضمین می کند. تعمیر و نگهداری خدماتبه تمیز کردن دوره ای اتمایزر، مخلوط کردن محفظه و خطوط گاز به خودی خود ختم می شود. دستگاه بلافاصله پس از تحویل به آزمایشگاه آماده بهره برداری می باشد.

مجموعه تحویل استاندارد

فتومتر شعله PFA-378، رومیزی، کمپرسور با گیرنده، فیلترهای نور برای Na، K، قطعات یدکی کمپرسور و لوازم جانبی - 1 مجموعه (فیوز، دیافراگم، فیلتر ورودی، شیر خروجی)، مستندات فنی..
باید بلند شد و دوید.
منبع گاز قابل احتراق (سیلندر پروپان بوتان)، کاهنده گاز یا خط گاز آزمایشگاهی.
علاوه بر این در صورت درخواست موجود است.
فیلترهای تداخل برای Ca، Li، فیلترهای خوب، چاپگر Centronic.

مشخصات فنی اصلی

عناصر شیمیایی آنالیز شده -- Na، K، Li، Ca

تعداد عناصر تعیین شده به طور همزمان - تا 4.

تعداد نقاط کالیبراسیون هنگام رسم نمودار، برای هر عنصر - حداکثر 20.

احتراق با شعله -- اتوماتیک

سیستم امنیتی - خاموش شدن خودکار خط گاز در صورت قطع برق.

محدوده اندازه گیری، mg/dm3 - Na, K, Li - 0.5-100. Ca - 15-100.

حداقل غلظت تعیین شده، میلی گرم در لیتر -- Na، K، Li - 0.5 Ca - 15

خطی بودن منحنی کالیبراسیون در محدوده 1-100 میلی گرم در لیتر، % -- بهتر از 2 %

تکرارپذیری آنالیز با تعیین متوالی 20 نمونه موازی ± 1%

منبع تغذیه -- 110/220 ولت، 50 هرتز، فتومتر 65 VA، کمپرسور 120 ولت.

ابعاد، وزن - فتومتر 430 میلی متر * 230 میلی متر * 235 میلی متر (+100 میلی متر لوله، 10 کیلوگرم، کمپرسور 12 کیلوگرم

شرایط عملیاتی: دما -- مربوط. رطوبت، +15 - +35 درجه. C، 45٪ - 85٪

فتومترهای شعله PFA 378 دارای توضیحاتی در مورد نوع ابزار اندازه گیری، یک روش تأیید و یک کتابچه راهنمای کاربر هستند.

به شماره 31861-08 در ثبت دولتی ابزارهای اندازه گیری فدراسیون روسیه وارد شده است.

آنالایزر شعله PFA-378 برای تعیین غلظت یون‌های فلز قلیایی و قلیایی خاکی Na, K, Li, Ca در محلول‌ها با اندازه‌گیری شدت خطوط انتشار آنها در هنگام پاشش محلول مورد تجزیه در شعله مشعل گاز طراحی شده است. . علاوه بر این - Sr، Cz، Rb، Va.

آنالایزر دارای حافظه داخلی برای 512 نتیجه اندازه گیری و قابلیت شروع خودکار اندازه گیری و ذخیره نتیجه است. این کار بهره وری بالا را تضمین می کند - تعیین غلظت حداقل 5 نمونه در دقیقه. نتایج اندازه‌گیری‌های انباشته‌شده در حافظه آنالایزر را می‌توان بر روی نشانگر داخلی آن مشاهده کرد، خروجی به فایل‌ها روی رایانه از طریق رابط‌های RS-232 یا USB، نوشته شده در حافظه فلش، چاپ شده روی چاپگر.

منطقه برنامه

آنالایزر در صنایع پزشکی، انرژی، کشاورزی، تامین آب، شیمیایی، شیشه، متالورژی و سایر صنایع استفاده می شود.

با توجه به شرایط عملیاتی از نظر تأثیر عوامل آب و هوایی محیط، تجزیه و تحلیل متعلق به نسخه UHL از دسته 4.2 مطابق با GOST 15150-69 است.

اصل عملیات

عملکرد فتومتر شعله بر اساس روش فتومتری انتشار عناصر شیمیایی در شعله است. محلولی حاوی عنصر مورد مطالعه به شکل آئروسل به شعله یک مشعل گازی وارد می شود. تشعشعات گسیلی عناصر توسط یک سیستم نوری با استفاده از یک توری پراش به یک طیف تجزیه می شود. تشعشعات طیفی توسط گیرنده ای روی خط فوتودیود ثبت می شود. سیستم ریزپردازنده فتومتر شدت خطوط انتشار عناصر را اندازه گیری می کند و نتایج اندازه گیری را بر حسب واحد غلظت محلول آزمایش بر روی نشانگر نمایش می دهد.

نورسنج شعله از مخلوط پروپان بوتان به عنوان گاز سوخت استفاده می کند.

امکانات اضافی آنالایزر PFA-378 که به درخواست مشتری با پرداخت هزینه اضافی ارائه می شود.

تجزیه و تحلیل عناصر بیشتر علاوه بر این: استرانسیوم، سزیم، روبیدیم، باریم.
افزایش حساسیت تشخیص عنصر تا 50 برابر.
امکان استفاده از روش های اندازه گیری ویژه:
- "استاندارد داخلی". دقت بالا (نه بدتر از 1.5٪ از کل خطای نسبی) و حذف خطاهای "فاحش" (که به دلیل تغییرات کنترل نشده در پارامترها مانند گرفتگی دستگاه اتومایزر امکان پذیر است) را ارائه می دهد. برای اجرای تکنیک، یک عنصر اضافی باید به راه حل اضافه شود. امکان تعریف دو یا چند عنصر به طور همزمان وجود دارد. به عنوان مثال: تعیین همزمان Na و K در پزشکی.
- "راه حل های استاندارد را در بر می گیرد". اندازه گیری متوالی یک نمونه و دو محلول استاندارد - با غلظت های بالاتر و پایین تر. با 5 اندازه گیری متوالی، دقتی کمتر از 1٪ از کل خطای نسبی ارائه می شود. عملکرد بالا (حداقل 10 برابر در مقایسه با سایر فتومترهای شعله) ارائه شده است شروع خودکارو محاسبه نتیجه اندازه گیری
- "روش های کاربر" - تعیین همزمان چندین عنصر و محاسبه خودکار نتیجه اندازه گیری (به عنوان مثال، برای حذف ماتریس نفوذ عناصر، اجرای روش "افزودنی ها" و غیره)
اتصال به یک رایانه شخصی خارجی برای ذخیره و پردازش نتایج اندازه گیری و کالیبراسیون: 4.1 اتصال مستقیم کابل به پورت RS232 یا USB رایانه شخصی. 4.2 از طریق فلش مموری.
دامنه گسترده برای تعیین غلظت - از 0.01 میکروگرم در لیتر تا 1 گرم در لیتر (یعنی افزایش دامنه ثبت از 200 تا 100 هزار بار).
کاهش مصرف نمونه در هر 1 اندازه گیری تا 5 بار (تا 0.5 میلی لیتر در هر اندازه گیری).

مشخصات فنی

محدوده اندازه گیری	Na، K، Li	0.5 ... 100.0 mg/dm³
محدوده اندازه گیری	حدود	15 ... 100 میلی گرم در دسی متر مکعب
حدود خطای مطلق مجاز، mg/dm³		±(0.036С+0.004)*
مدت زمان یک اندازه گیری، نه بیشتر		5 ثانیه
فشار هوا ایجاد شده توسط کمپرسور، نه کمتر از		0.75 کیلوگرم بر سانتی متر مربع
منبع تغذیه		220 ولت، 50 هرتز
شرایط عملیاتی	درجه حرارت	15...35 درجه سانتی گراد
شرایط عملیاتی	رطوبت نسبی	45...85%.
مصرف برق	نور سنج	15 وات
مصرف برق	کمپرسور	120 وات
ابعاد	نور سنج	220×260×330 میلی متر
ابعاد	کمپرسور	250×190×230 میلی متر
وزن	نور سنج	4.5 کیلوگرم
وزن	کمپرسور	6.5 کیلوگرم

محدوده اندازه گیری و خطاها مشروط به استفاده از نمونه های استاندارد دولتی داده می شود.

*C نتیجه اندازه گیری بر حسب mg/dm³ است.

محدوده استاندارد تحویل

فتومتر PFA-378;
کابل برق شبکه؛
مویرگی (2×70 میلی متر) (2 قطعه);
شیلنگ گاز (1 متر)؛
شلنگ هوا (2 متر)؛
شلنگ تخلیه (1 متر)؛
گیره (آجیل) برای شیلنگ 12 ... 18 میلی متر (3 عدد)؛
کتابچه راهنمای؛
گذرنامه؛
کمپرسور

در عمل آزمایشگاهی، هم نورسنج شعله با فیلتر نور و هم اسپکتروفتومتر برای فتومتری شعله استفاده می شود.

فتومتر شعله زایس (GDR) بر روی گازهای قابل احتراق (استیلن، گاز سبک، پروپان بوتان، بخارات بنزین) مخلوط شده با هوا، اما نه با اکسیژن، کار می کند. کاهنده ها به سیلندرهای گاز مورد استفاده در این مورد متصل می شوند تا فشار گاز را کاهش داده و قبل از وارد کردن آن به نورسنج ثابت نگه دارند (کاهنده ها توسط متخصص جوشکاری با سوخت اکسی به سیلندرها متصل می شوند). این دستگاه همچنین می تواند با گاز طبیعی از برق کار کند که مزایای خاصی به آن می دهد. مشعل مجهز به نازل (شبکه هایی که از بازگشت فلاش بک جلوگیری می کند) برای سوزاندن گازهای مختلف می باشد. فتومتر Zeiss مجهز به مجموعه ای از پنج فیلتر نوری با حداکثر انتقال نور (nm) زیر است: برای تعیین پتاسیم 769.9. لیتیوم 678.8، کلسیم 622، سدیم 589.9، منیزیم 384. به طور معمول، تعیین با استفاده از منحنی کالیبراسیون انجام می شود.

اسپکتروفتومتر شعله PAZh-1 در نیروگاه های هسته ای و حرارتی در تجزیه و تحلیل آب و سوخت استفاده می شود. بر روی مخلوط های قابل احتراق پروپان - بوتان - هوا یا گاز طبیعی - هوا کار می کند.

فتومتر شعله PFA-378 برای تعیین غلظت در محلول‌های یون‌های فلز قلیایی و قلیایی خاکی Na, K, Li, Ca در محلول‌ها با اندازه‌گیری شدت خطوط انتشار آن‌ها هنگام پاشش محلول آنالیز شده در شعله یک مشعل گاز طراحی شده است. علاوه بر این - Sr، Cz، Rb، Va.

منطقه برنامه

آنالایزر در صنایع پزشکی، انرژی، کشاورزی، تامین آب، شیمیایی، شیشه، متالورژی و سایر صنایع استفاده می شود.

اصل عملیات.

نورسنج شعله از مخلوط پروپان بوتان به عنوان گاز سوخت استفاده می کند.

اضافه کردن. قابلیت های آنالایزر PFA-378 که به درخواست مشتری با افزودن ارائه می شود. با پرداخت

تجزیه و تحلیل عناصر بیشتر علاوه بر این: استرانسیوم، سزیم، روبیدیم، باریم.

افزایش حساسیت تشخیص عنصر تا 50 برابر.

امکان استفاده از روش های اندازه گیری ویژه:

کاهش مصرف نمونه در هر 1 اندازه گیری تا 5 بار (تا 0.5 میلی لیتر در هر اندازه گیری).